申请/专利权人：国家纳米科学中心

申请日：2016-07-14

公开（公告）日：2020-03-10

公开（公告）号：CN106139145B

主分类号：A61K41/00(20200101)

分类号：A61K41/00(20200101);A61K47/04(20060101);A61K47/18(20060101);A61P35/00(20060101);B22F1/02(20060101);B22F9/24(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.03.10#授权;2016.12.21#实质审查的生效;2016.11.23#公开

摘要：本发明涉及一种激子‑等离耦合体系、其构建方法及利用该耦合体系增强光敏剂单线态氧产生的方法。本发明的激子‑等离激元耦合体系为光敏剂激子和等离激元纳米颗粒吸附形成的核壳结构，且等离激元纳米颗粒的LSPR吸收峰覆盖光敏剂在可见区的激子吸收峰。本发明的方法包括选择等离激元纳米颗粒的峰位和浓度，带电物质的种类和浓度，光敏剂的峰位和浓度来使形成稳定的耦合体系。通过电子自旋共振技术测定产物的单线态氧产量，并通过拉曼光谱的测定确定耦合作用是增强光敏剂单线态氧产率的主要因素，结果显示本发明的激子‑等离激元耦合体系相比于非耦合体系具有更高的单线态氧产量。

主权项：1.一种激子-等离激元耦合体系，其特征在于，所述激子-等离激元耦合体系为光敏剂激子和等离激元纳米颗粒吸附形成的稳定的核壳结构，其中，所述等离激元纳米颗粒的局域表面等离激元共振LSPR吸收峰覆盖所述光敏剂在可见区的激子吸收峰；所述激子-等离激元耦合体系采用方法A或方法B进行构建得到；其中，所述激子-等离激元耦合体系采用方法A进行构建，包括以下步骤：1制备包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒，所述制备方法为：a金晶种的制备：30℃恒温条件下，取7.5mL浓度为0.1M的CTAB水溶液，向其中加入109.2μL浓度为22.9mM的四氯金酸水溶液，混合均匀后将体积稀释到9.4mL，在磁力搅拌的条件下加入0.6mL浓度为0.01M的硼氢化钠水溶液，制得混合溶液，所述混合溶液中，CTAB、硼氢化钠和四氯金酸的摩尔比为300:2.4:1，搅拌3min后静置2-5h，得到含有金晶种的金晶种溶液，金晶种溶液中金的浓度为0.25mM；b表面活性剂CTAB包覆的金纳米棒的制备：取100mL浓度为0.1M的CTAB水溶液，向其中依次加入1.96mL浓度为25.5mM的四氯金酸水溶液，50μL浓度为0.1M的硝酸银水溶液，混合均匀后再加入550μL浓度为0.1M的抗坏血酸水溶液，混合溶液由桔色变为无色，然后加入240μL步骤a的金晶种溶液，混合均匀后放入30℃恒温水浴中，静置12h后以30min的间隔分三次加入0.1M的抗坏血酸55.2μL，得到LSPR峰位于640nm处的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒；c包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒的纯化：将步骤b的LSPR峰位于640nm处的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒的溶液在30℃以下以9200rpm的转速离心10min，吸去上清液后加入相同体积的去离子水，仍以相同条件再次离心，加入去离子水，最终使得到的溶液中LSPR峰位于640nm处的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒Au640CTAB的浓度为0.5nM；2使包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒溶液与二氢卟吩e6的醇溶液混合得到混合溶液，静电吸附形成稳定的激子-等离激元耦合体系，具体的操作方法为：将步骤1得到的浓度为0.5nM的LSPR峰位于640nm处的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒Au640CTAB稀释至浓度为0.1nM；取1mL的0.1nM的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒Au640CTAB，往其中加入10μL用乙醇配制的浓度为160μM的二氢卟吩e6，混合均匀5min后得到稳定的核壳结构的激子-等离激元耦合体系；或者，取1mL的0.1nM的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒Au640CTAB，往其中加入10μL用乙醇配制的浓度为500μM的二氢卟吩e6，将混合均匀后的溶液放置在振荡器中，匀速振荡3h后，放入离心机中以12000rpm的转速离心5min，除去上清液后再加入1mL的去离子水，得到稳定的核壳结构的激子-等离激元耦合体系；其中，所述激子-等离激元耦合体系采用方法B进行构建，包括以下步骤：1制备包覆有表面活性剂CTAB的金棒核银壳纳米棒，所述制备方法为：a金晶种的制备：30℃恒温条件下，取7.5mL浓度为0.1M的CTAB水溶液，向其中加入109.2μL浓度为22.9mM的四氯金酸水溶液，混合均匀后将体积稀释到9.4mL，在磁力搅拌的条件下加入0.6mL浓度为0.01M的硼氢化钠水溶液，制得混合溶液，所述混合溶液中，CTAB、硼氢化钠和四氯金酸的摩尔比为300:2.4:1，搅拌3min后静置2-5h，得到含有金晶种的金晶种溶液，金晶种溶液中金的浓度为0.25mM；b表面活性剂包覆的金纳米棒的制备：取100mL浓度为0.1M的CTAB水溶液，向其中依次加入1.96mL浓度为25.5mM的四氯金酸水溶液，100μL浓度为0.1M的硝酸银水溶液，混合均匀后，再加入500μL浓度为1M的H2SO4，混合均匀后再加入800μL浓度为0.1M的抗坏血酸水溶液，混合溶液由桔色变为无色；然后加入240μL步骤a的金晶种溶液，混合均匀后放入30℃恒温水浴中，静置12h后得到LSPR峰位于800nm处的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒；c包覆有表面活性剂的金纳米棒的纯化：将步骤b的LSPR峰位于800nm处的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒的溶液在30℃以下以9200rpm的转速离心10min，吸去上清液后加入相同体积的去离子水，仍以相同条件再次离心，加入去离子水并调整溶液中LSPR峰在800nm处的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒的浓度为0.5nM；d取50mL步骤c得到的浓度为0.5nM的LSPR峰位于800nm处的包覆有表面活性剂CTAB的金纳米棒溶液，加入5mL浓度为0.1M的CTAB，再加入675μL浓度为0.1M的硝酸银水溶液，摇匀后立即加入浓度为0.1M的抗坏血酸6.75mL，摇匀，将得到的该生长液放置在70℃恒温水浴中，5h后得到LSPR峰位于630nm处的CTAB包覆的金棒核银壳纳米棒；e将制备得到的CTAB包覆的金棒核银壳纳米棒溶液在30℃下以9200rpm的转速离心10min，吸去上清液，然后加入与吸去的上清液等体积的去离子水，再往溶液中回添CTAB，使溶液中CTAB的浓度为1mM，再以相同条件离心后，加入去离子水调整溶液中LSPR峰位于640nm处的表面活性剂CTAB包覆的金棒核银壳纳米棒的浓度为0.5nM；2使包覆有表面活性剂CTAB的金棒核银壳纳米棒溶液与二氢卟吩e6的醇溶液混合得到混合溶液，静电吸附形成稳定的激子-等离激元耦合体系，具体的操作方法为：将步骤1得到的浓度为0.5nM的LSPR峰位于640nm处的包覆有表面活性剂CTAB的金棒核银壳纳米棒溶液稀释至浓度为0.1nM；取1mL的0.1nM的包覆有表面活性剂CTAB的金棒核银壳纳米棒溶液，往其中加入10μL用乙醇配制的浓度为160μM的二氢卟吩e6，混合均匀5min后得到稳定的核壳结构的激子-等离激元耦合体系。

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