申请/专利权人：山东第一医科大学(山东省医学科学院)

申请日：2018-08-22

公开（公告）日：2020-12-01

公开（公告）号：CN109267054B

主分类号：C23C22/34(20060101)

分类号：C23C22/34(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.12.01#授权;2019.02.26#实质审查的生效;2019.01.25#公开

摘要：本发明公开了一种利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）准备纯度99.5%的金属镁，并将其抛光，干燥保管；（2）将抛光完成的金属镁放入试验管中，然后向试验管中加入质量分数为46%的氢氟酸，每立方厘米金属镁加入20ml氢氟酸；（3）然后将试验管密封后放入到超声洗涤机内进行超声氟化处理。使用本技术后，使金属镁表面形成的氟化膜涂层更加均匀，氟化膜涂层厚度可以满足临床手术需要。

主权项：1.一种利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）准备纯度99.5%的金属镁，并将其抛光，干燥保管；（2）将抛光完成的金属镁放入试验管中，然后向试验管中加入质量分数为46%的氢氟酸，每立方厘米金属镁加入20ml氢氟酸；（3）然后将试验管密封后放入到超声洗涤机内进行超声氟化处理，超声洗涤机频率设置为：28千赫，超声处理时间12h，超声处理完成后即可得到可以直接植入体内的表面具有氟化涂层厚度为300-350µm的金属镁。

全文数据：利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法技术领域本发明涉及金属镁表面涂层方法领域，具体为一种利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法。背景技术近十年来，镁及镁合金由于具有可降解性和良好的生物相容性，在医疗器械领域，尤其是在骨科以及血管支架领域的应用发展迅速，被认为是新一代革命性的生物材料，大量的研究表明了其作为降解医疗器械的可行性和安全性。目前在整形外科、骨科、颌面外科上常用的生物可降解聚合物主要有PLA、PLGA、PCL以及壳聚糖等，这些材料本身具有优异的生物相容性，但机械强度小,难以满足临床上所需要的有效强度。相对于传统的金属植入器件，镁及镁合金最大的优势在于其可降解性，然而降解速度过快以及降解的不均匀性（点蚀）却也严重制约了其在临床上的应用。通过表面处理或者表面涂层对基体产生保护作用，是提高镁及镁合金耐蚀性能的主要途径之一。生物医用镁及镁合金表面的涂层除需具备对基体的保护作用外，还需具备良好的生物相容性、生物活性或者释药性能等，因此，涂层是镁及镁合金表面改性的理想方法。目前为止，镁及镁合金的表面处理和涂层的方法有很多种：其中包括：阳极氧化法、高分子涂层法、金属注入法、陶瓷涂层法、氟化转换膜涂层法等。其中氟化转换膜涂层法，操作方法非常简单、性能较好、是众多研究者们公认的方法之一。涂层方法优点：将金属镁浸泡在氢氟酸溶液里即可，通常认为浸泡时间应在24小时以上可形成有效氟化膜涂层。缺点：1、处理时间比较长。2、现有技术处理的氟化膜由于厚度不能控制，只是单纯的在表面形成薄薄的一层氟化膜，该涂层多有形成裂缝缺陷，导致出现局部腐蚀，不能满足有效的耐腐蚀效果。3、对基体的保护效果耐腐蚀性不够理想,单纯的将金属镁浸泡在氢氟酸中，在金属镁表面自然的化学反应生成氟化膜，这需要自然的化学反应时间。氢氟酸在金属表面细微的缝隙间有时很难接触，使得表面形成缺陷，这将可能导致严重的点蚀产生，导致金属的功能丧失。发明内容本发明针对以上不足之处，提供了一种利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法。使用本技术后，缩短了处理时间，使金属镁表面形成了一层较厚的氟化膜涂层，而且氟化膜涂层比较均匀，从而可以满足临床手术需要。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法，具体步骤如下：（1）准备纯度99.5%的金属镁，并将其抛光至2000#，干燥保管；（2）将抛光完成的金属镁放入试验管中，然后向试验管中加入质量分数为46%的氢氟酸，每立方厘米金属镁加入20ml氢氟酸；（3）然后将试验管密封后放入到超声洗涤机内进行超声氟化处理，超声洗涤机频率设置为：28千赫，超声处理时间12h，超声处理完成后即可得到可以直接植入体内的表面具有氟化涂层厚度为300-350µm的金属镁。一种利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法的应用，用于处理金属植入器件生物材料金属镁。在外界附加的超声物理振荡辅助时，如同超声洗涤原理，在金属表面微小的缝隙也能接触到氢氟酸并且化学反应，保证了金属表面氟化膜的均匀性，有效的防止了点蚀的发生，使的金属生物材料在临床上的应用；另外，超声振荡的同时可使金属镁表面的金属原子振荡，金属原子排列产生细微的振动，使氢氟酸在金属镁表面产生更深入的化学反应，从而形成较厚的氟化膜涂层，满足了不同临床手术的需求。附图说明图1所示是材料金属镁；图2所示是超声氟化处理图片；图3所示是超声氟化处理后的材料；图4所示是电子显微镜下的超声氟化处理材料与传统氟化处理材料的截面图，A传统氟化处理过的材料的截面；B超声氟化处理过的材料截面；图5所示是电化学腐蚀检测结果。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：如图所示为本发明的一个具体实施例，一种利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法，具体步骤如下：（1）准备纯度99.5%的金属镁，并将其在乙醇溶液中抛光至2000#，干燥保管；（2）将抛光完成的金属镁放入试验管中，然后向试验管中加入质量分数为46%的氢氟酸，每立方厘米金属镁加入20ml氢氟酸；（3）然后将试验管密封后放入到超声洗涤机内进行超声氟化处理，超声洗涤机频率设置为：28千赫，超声处理时间12h，超声处理完成后即可得到可以直接植入体内的表面具有氟化涂层厚度为300-350µm的金属镁，呈现黑色。将超声氟化完成的金属镁和传统方法氟化完成的金属镁在电子显微镜下观察截面图，如图4所示，然后用能谱仪分析，从分析结果可以看出蓝色点为氟元素分布，超声氟化膜比传统氟化膜更厚更密集。对超声氟化处理的金属镁、传统氟化处理的金属镁和无任何处理的金属镁进行电化学腐蚀检测，如图5所示，从图中可以看出，超声氟化处理的金属镁，腐蚀率最小，传统氟化处理的金属镁，腐蚀率中等，无任何处理的金属镁，腐蚀率最大。从数据分析上可以得知超声氟化处理的金属镁比传统氟化处理的金属镁的腐蚀率低100倍。当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

权利要求：1.一种利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）准备纯度99.5%的金属镁，并将其抛光，干燥保管；（2）将抛光完成的金属镁放入试验管中，然后向试验管中加入质量分数为46%的氢氟酸，每立方厘米金属镁加入20ml氢氟酸；（3）然后将试验管密封后放入到超声洗涤机内进行超声氟化处理，超声洗涤机频率设置为：28千赫，超声处理时间12h，超声处理完成后即可得到可以直接植入体内的表面具有氟化涂层厚度为300-350µm的金属镁。2.根据权利要求1所述的一种利用超声氟化涂层法提高镁合金耐腐蚀性的方法的应用，其特征在于，用于处理金属植入器件生物材料金属镁。

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