申请/专利权人：河海大学

申请日：2019-04-03

公开（公告）日：2020-12-01

公开（公告）号：CN109898003B

主分类号：C22C23/06(20060101)

分类号：C22C23/06(20060101);C22F1/06(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.12.01#授权;2019.07.12#实质审查的生效;2019.06.18#公开

摘要：本发明公开了一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金及其制备方法，其包括如下步骤：A、将Mg‑Y‑Zn合金挤压坯进行切割，然后通过连续等通道转角挤压加工，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料；B、从上述块体材料中切割出直径为5～15mm的合金棒，合金棒的长度方向平行于等通道转角挤压方向；对合金棒进行多道次热拉拔加工，获得18R长周期相超细化并均匀分散的高强韧镁合金。本发明利用等通道转角挤压实现了18R长周期相的预扭折，并利用后续大应变多道次热拉拔使长周期相从扭折带断裂细化，获得了18R长周期相超细化并均匀分布，显著提高了合金的强度和塑性。

主权项：1.一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：A、将Mg-Y-Zn合金挤压坯进行切割，置于转模等通道转角挤压模具中进行连续等通道转角挤压加工，转模等通道转角挤压加工的温度为350℃，挤压4～12道次后，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料；B、从上述块体材料中切割出直径为5～15mm的合金棒，合金棒的长度方向平行于等通道转角挤压方向；对合金棒进行多道次热拉拔加工，热拉拔加工过程中，加工温度为320～350℃，单道次变形量为15%～35%，拉拔速度为5～10mms，应变量大于4，获得基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金；其中Mg-Y-Zn合金中Y含量为：5～8.7wt%，Zn含量为：1.67～3.57wt%，且Y：Zn原子比为1.8～2.2，余量为Mg。

全文数据：一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金及其制备方法技术领域本发明属于镁合金加工技术领域，涉及一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金及其制备方法，具体涉及一种采用等通道转角挤压和后续热拉拔加工制备基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金及其制备方法。背景技术长周期堆垛有序结构相（简称长周期相）增强的镁稀土合金具有高强度、高塑性和良好的耐热性能，是最具应用潜力的新一代高性能镁合金材料。目前已研究和开发的长周期相增强镁合金主要包括三种合金体系：Mg-Y-Zn系，Mg-Gd-Zn系和Mg-Gd-Y-Zn系。其中Mg-Gd-Y-Zn系合金的性能最好，如Xu等人开发的挤压+时效处理的Mg-8.2Gd-3.8Y-1Zn-0.4Zr（wt%）合金，其抗拉强度和屈服强度分别为514MPa和466MPa，同时具有良好的塑性，延伸率为14.5%（C.Xu,etal.MetallurgicalandMaterialsTransactionsA,4920081931-1947）。然而，Mg-Gd-Y-Zn系合金要想获得高强度，其稀土元素的含量通常需要高于10wt%，以获得强烈的时效强化效果。而高含量稀土元素的添加，既增加了合金的密度，也提高了合金的成本，阻碍了该类合金系的工业化发展和应用。Mg-Y-Zn系列是最早发现可以形成长周期相的合金系。根据加工手段和热处理条件的不同，该合金系中主要存在两种长周期相，一种是位于晶界的网状（铸态合金中）或块状（变形态合金中）的18R长周期相，另一种是位于晶粒内部互相平行的层片状14H长周期相。现有的研究表明，18R长周期相的强化效果优于14H长周期相。然而，通过热挤压、热轧制以及等通道转角挤压等剧烈塑性加工技术制备的Mg-Y-Zn合金，其强度普遍低于Mg-Gd-Y-Zn合金系列，主要原因之一是Mg-Y-Zn合金难以通过时效析出的方式获得强化。在最初利用快速凝固粉末冶金（RSPM）的制备方法获得的长周期相增强Mg97Y2Zn1（at%）合金，其室温拉伸屈服强度和延伸率分别达到610MPa和5%（Y.Kawamura,etal.MaterialsTransactions,4220011172-1176），远高于后续采用传统塑性加工以及剧烈塑性加工的方法获得的Mg-Y-Zn合金。通过对两类合金的微观结构对比可以发现，RSPM镁合金中的晶粒尺寸为100～200nm，18R长周期相的颗粒尺寸也是200nm左右；而采用传统塑性加工制备的Mg-Y-Zn合金中，18R长周期相颗粒的长度远大于20μm。因18R长周期相具有良好的塑性，在塑性加工时可产生扭折变形，即使采用细化效果显著的剧烈塑性加工技术也难以获得有效细化的18R长周期相。通过上述分析可知，开发能够实现长周期相的细化技术是该类合金系性能提高的关键。因此，为了实现利用18R长周期相的超细化来显著提高Mg-Y-Zn合金的高强韧性，本发明提出了一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金的制备方法。发明内容本发明的目的是提供一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金及其制备方法。本发明采用的技术方案为：一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金的制备方法，该方法包括如下步骤：A、将Mg-Y-Zn合金挤压坯进行切割，置于转模等通道转角挤压模具中进行连续等通道转角挤压加工，转模等通道转角挤压加工的温度为350℃，挤压4～12道次后，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料；B、从上述块体材料中切割出直径为5～15mm的合金棒，合金棒的长度方向平行于等通道转角挤压方向；对合金棒进行多道次热拉拔加工，热拉拔加工过程中，加工温度为320～350℃，单道次变形量为15%～35%，拉拔速度为5～10mms，应变量大于4，获得基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金；其中Mg-Y-Zn合金中Y含量为：5～8.7wt%，Zn含量为：1.67～3.57wt%，且Y：Zn原子比为1.8～2.2，余量为Mg。步骤B中，热拉拔加工过程中，加工温度为340℃，热拉拔加工的单道次变形量为20%，热拉拔加工的拉拔速度为6mms，热拉拔加工的应变量为7.8。本发明还公开了上述的方法制备得到的基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金。本发明的机理如下：本发明限定Mg-Y-Zn合金的成分范围为：Y：5～8.7wt%，Zn：1.67～3.57wt%，Y:Zn原子比为1.8～2.2，余量为Mg。该成分即可获得LPSOα-Mg双相镁合金，又能够有效调节合金中LPSO相的体积分数为14～30%，有利于实现合金热拉拔加工的顺利进行，和获得较高的强度与塑性。利用350℃时4～12道次连续等通道转角挤压可以获得18R长周期相中形成大量扭折带的特殊组织；同时合金中镁晶粒发生较明显的细化，从而提高合金的塑性和成形能力，可以顺利进行后续的热拉拔加工。本发明采用热拉拔对已经形成大量扭折带的Mg-Y-Zn合金进行后续加工，根据拉拔道次的增加，合金材料截面的减小，来获得较高的应变量。由于18R长周期相已经形成大量扭折带，扭折带的边界是位错定向排列和聚集的区域，在热拉拔过程中压应力和摩擦力的共同作用下，该扭折带边界内的位错进一步增殖和缠结，并随着应变量的增加，逐渐超过该区域所能承载的最大位错密度，从而使18R长周期相在扭折带处发生断裂而碎化，获得由细小18R长周期相均匀弥散和呈纤维状分布的特殊微观组织。有益效果：本发明提供的方法先采用多道次连续等通道转角挤压（ECAP）加工使Mg-Y-Zn合金中的18R长周期相内部形成大量扭折带，同时晶粒细化提高合金的塑性和成形能力，然后借助大应变多道次热拉拔对合金进行组织细化处理，使18R长周期相从扭折带处有效破碎，充分发挥18R长周期相的强化作用，获得基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金。该镁合金具有以下特性：（1）18R长周期颗粒细化至5μm以下，其尺寸远低于采用其他塑性加工方法获得的镁合金。此外，在18R长周期相颗粒内部，包含多个取向的尺寸约为200～300nm的18R长周期相晶粒。（2）合金中Y元素的含量最高为8.7wt%，显著低于高强Mg-Gd-Y-Zn系合金，从而具有低密度和低成本的特点。（3）合金中18R长周期相的体积分数为14～30%，利用较少含量的长周期相获得强化效果相当甚至超过具有更高体积分数长周期相的Mg-Y-Zn变形合金。（4）获得的基于18R长周期相超细化增强的镁合金具有良好的综合力学性能，室温抗拉强度大于450MPa，延伸率大于10%，其中获得的抗拉强度最高值达到570MPa，显著高于高强Mg-Gd-Y-Zn系合金，远高于其他系列的镁合金。附图说明图1为本发明实施例2所制备的镁合金的扫描电子显微镜照片，显示18R长周期相颗粒的平均尺寸小于3μm。图2为实施例2所制备的镁合金中18R长周期相颗粒的透射电子显微镜照片，显示颗粒内部由许多随机取向的等轴18R长周期相晶粒构成。具体实施方式以下通过具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，但本发明并不限于以下具体实施例。实施例1将成分为Mg-5wt%Y-1.67wt%Zn、Y:Zn原子比为2.2的合金挤压坯进行切割，置于转模等通道转角挤压模具中在350℃进行4道次连续等通道转角挤压，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料。从上述块体材料中沿挤压方向切割出直径为5mm的合金棒，对合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为320℃，单道次变形量为35%，拉拔速度为10mms，应变量为4.2，拉拔结束后，获得一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金。实施例2将成分为Mg-6.84wt%Y-2.52wt%Zn、Y:Zn原子比为2的合金挤压坯进行切割，置于转模等通道转角挤压模具中在350℃进行6道次连续等通道转角挤压，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料。从上述块体材料中沿挤压方向切割出直径为15mm的合金棒，对合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为340℃，单道次变形量为20%，拉拔速度为6mms，应变量为7.8，拉拔结束后，获得一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金。实施例3将成分为Mg-6.84wt%Y-2.52wt%Zn、Y:Zn原子比为2的合金挤压坯进行切割，置于转模等通道转角挤压模具中在350℃进行6道次连续等通道转角挤压，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料。从上述块体材料中沿挤压方向切割出直径为15mm的合金棒，对合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为340℃，单道次变形量为20%，拉拔速度为6mms，应变量为5.4，拉拔结束后，获得一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金。实施例4将成分为Mg-6.84wt%Y-2.52wt%Zn、Y:Zn原子比为2的合金挤压坯进行切割，置于转模等通道转角挤压模具中在350℃进行6道次连续等通道转角挤压，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料。从上述块体材料中沿挤压方向切割出直径为15mm的合金棒，对合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为340℃，单道次变形量为20%，拉拔速度为6mms，应变量为4.2，拉拔结束后，获得一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金。实施例5将成分为Mg-8.7wt%Y-3.57wt%Zn、Y:Zn原子比为1.8的合金挤压坯进行切割，置于转模等通道转角挤压模具中在350℃进行12道次连续等通道转角挤压，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料。从上述块体材料中沿挤压方向切割出直径为10mm的合金棒，对合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为350℃，单道次变形量为15%，拉拔速度为5mms，应变量为5，拉拔结束后，获得一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金。实施例6将成分为Mg-5wt%Y-2.04wt%Zn、Y:Zn原子比为1.8的合金挤压坯进行切割，置于转模等通道转角挤压模具中在350℃进行8道次连续等通道转角挤压，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料。从上述块体材料中沿挤压方向切割出直径为12mm的合金棒，对合金棒进行多道次热拉拔加工，拉拔温度为330℃，单道次变形量为30%，拉拔速度为8mms，应变量为4.6，拉拔结束后，获得一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金。对实施例1-6制得镁合金进行室温拉伸力学性能测试，具体数据如表1所示。从表1可以看出，在本发明镁合金成分范围内，获得的基于18R长周期相超细化的镁合金的抗拉强度均高于400MPa，延伸率均高于12%，获得了高强度和高塑性的结合。此外，由实施例2、实施例3和实施例4可以看出，在相同合金成分和制备工艺条件下，随着拉拔应变量的提升，合金的强度逐渐升高，塑性略微下降。尤其，实施例2所制备的镁合金的抗拉强度为570MPa，延伸率达到12%，获得了超高强韧性。图1为实施例2制得的镁合金中显微组织的SEM扫描照片，从照片中可以看出，18R长周期相已细化至平均尺寸小于3μm的细小颗粒，进一步地，从图2所示的透射电子显微照片中可以看出，在细小的颗粒内部，18R相是由许多随机取向的尺寸约为200nm的18R长周期相晶粒组成，且这些晶粒的界面良好，没有看到明显的空洞和微裂纹等缺陷。正是由于这些显著细化的18R长周期相以及其与镁晶粒之间良好的界面匹配，赋予了合金优异的力学性能。表1本发明实施例各合金的室温拉伸力学性能实施例18R相的体积分数抗拉强度MPa延伸率%实施例11441821.2实施例22157012.0实施例32152314.2实施例42149815.1实施例53050612.3实施例61543218.2

权利要求：1.一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：A、将Mg-Y-Zn合金挤压坯进行切割，置于转模等通道转角挤压模具中进行连续等通道转角挤压加工，转模等通道转角挤压加工的温度为350℃，挤压4～12道次后，获得18R长周期相中形成大量扭折带的块体材料；B、从上述块体材料中切割出直径为5～15mm的合金棒，合金棒的长度方向平行于等通道转角挤压方向；对合金棒进行多道次热拉拔加工，热拉拔加工过程中，加工温度为320～350℃，单道次变形量为15%～35%，拉拔速度为5～10mms，应变量大于4，获得基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金；其中Mg-Y-Zn合金中Y含量为：5～8.7wt%，Zn含量为：1.67～3.57wt%，且Y：Zn原子比为1.8～2.2，余量为Mg。2.根据权利要求1所述的一种基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于：步骤B中，热拉拔加工过程中，加工温度为340℃，热拉拔加工的单道次变形量为20%，热拉拔加工的拉拔速度为6mms，热拉拔加工的应变量为7.8。3.权利要求1或2所述的方法制备得到基于18R长周期相超细化增强的高强韧镁合金。

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