申请/专利权人：泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司

申请日：2019-06-28

公开（公告）日：2020-12-29

公开（公告）号：CN112147240A

主分类号：G01N30/02(20060101)

分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/06(20060101);G01N30/72(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态：2023.10.27#发明专利申请公布后的驳回;2021.08.10#实质审查的生效;2020.12.29#公开

摘要：本发明公开了一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，包括将酸枣仁粉碎，过二号筛，得酸枣仁粉末并置于具塞离心管中，加入甲醇或乙腈，涡旋振荡后，以100W~500W的超声功率超声5min~30min；加入无水硫酸钠或无水硫酸镁或氯化钠，涡旋混合后，转速离心，得上清液；取上清液至离心管中，加入十八烷基硅烷键合硅胶或N‑丙基乙二胺净化，涡旋混合后，转速离心，经有机相滤膜过滤，得待测液；取黄曲霉毒素标准使用液经有机相滤膜过滤后，采用液相色谱‑串联质谱仪检测所述待测液。本发明方法操作简单、快速，降低了样品基质对目标物的干扰，减少了基质效应，灵敏度高，污染少，检测成本较低，易于推广。

主权项：1.一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，包括以下步骤：a将酸枣仁粉碎，过二号筛，得酸枣仁粉末并置于具塞离心管中，加入甲醇或乙腈，料液比为1:1~1:100；以1000rmin~3000rmin的转速涡旋振荡1min~10min后，以100W~500W的超声功率超声5min~30min；加入0.1g~20g无水硫酸钠或无水硫酸镁或氯化钠，以1000rmin~3000rmin的转速涡旋混合1min~10min后，以1500rmin~4500rmin的转速离心8min~16min，取上清液；b取上清液至离心管中，加入0.5g~10g十八烷基硅烷键合硅胶或N-丙基乙二胺净化，以1000rmin~3000rmin的转速涡旋混合1min~10min后，以1500rmin~4500rmin的转速离心3min~10min，经0.1µm~0.6µm孔径的有机相滤膜过滤，得待测液；c取黄曲霉毒素标准使用液经0.1µm~0.6µm孔径的有机相滤膜过滤后，采用液相色谱-串联质谱仪检测所述待测液，色谱柱为UnitaryC18，流动相A为甲酸铵或醋酸铵或甲酸，流动相B为甲醇，流速为0.2mLmin~0.5mLmin，柱温为25℃~40℃，进样体积为1μL-10μL，电离方式为电喷雾正离子电离，检测方式为多离子反应监测。

全文数据：

权利要求：

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