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【发明授权】土壤中胡敏素的提纯方法_中国环境科学研究院_202010608410.X 

申请/专利权人:中国环境科学研究院

申请日:2020-06-29

公开(公告)日:2021-02-23

公开(公告)号:CN111748103B

主分类号:C08H7/00(20120101)

分类号:C08H7/00(20120101);B01D11/02(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.02.23#授权;2020.10.30#实质审查的生效;2020.10.09#公开

摘要:本发明公开了一种土壤中胡敏素的提纯方法,包括以下步骤:土壤样品研磨过筛,水洗、酸性、碱洗、混合酸洗、索氏提取、混合酸洗,水洗和冷冻干燥,即得胡敏素固体。相比现有技术,该发明提纯得到的胡敏素的灰分低,仅为0.570‑0.725%,可以满足土壤有机物科学研究的需求,为土壤有机物的科学研究提供了技术支持。

主权项:1.土壤中胡敏素的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:1土壤样品预处理:取土壤样品研磨过筛;2水洗:将过筛后的土壤样品加入蒸馏水,搅拌后离心,弃去上清液;3硝酸洗涤:加入硝酸,搅拌后离心,弃去上清液;4重复步骤2的水洗;5焦磷酸钠洗涤:加入焦磷酸钠,搅拌后离心,弃去上清液;步骤5中所述焦磷酸钠的浓度为0.05-0.25molL;6氢氧化钠洗涤:加入氢氧化钠,搅拌后离心,弃去上清液;步骤6中所述氢氧化钠的浓度为0.05-0.25molL;7焦磷酸钠-氢氧化钠洗涤:加入焦磷酸钠和氢氧化钠的混合液,搅拌后离心,弃去上清液;步骤7中所述混合液中焦磷酸钠的浓度为0.2-0.5molL,氢氧化钠的浓度为0.1-0.3molL;8重复步骤2的水洗;9氢氟酸-盐酸混合液梯度洗涤:所述梯度洗涤为依次用低浓度、中浓度和高浓度的氢氟酸-盐酸混合液进行洗涤,所述的洗涤具体为:加入氢氟酸-盐酸混合液,搅拌后离心,弃去上清液;所述低浓度氢氟酸-盐酸混合液的体积百分比为0.2-0.8%;所述中浓度氢氟酸-盐酸混合液的体积百分比为5-15%;所述高浓度氢氟酸-盐酸混合液的体积百分为35-45%;步骤9中所述混合液中氢氟酸的浓度为0.05-0.2molL,盐酸的浓度为0.05-0.2molL;10重复步骤2的水洗;11索氏提取5次;步骤11中所述索氏提取的提取液分别为乙醚、丙酮、乙腈、乙醚和乙醇;12将索氏提取5次后得到的固体物质,依次重复步骤2的水洗,步骤3的硝酸洗涤、步骤2的水洗、步骤7的焦磷酸钠-氢氧化钠洗涤、步骤2的水洗;13氢氟酸-盐酸混合液洗涤:加入氢氟酸-盐酸混合液,搅拌离心后,弃去上清液;14重复步骤2的水洗后,收集上清液,并向上清液中加入硝酸银,至无氯离子反应后,将固体物质冷冻干燥,即得胡敏素固体。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 中国环境科学研究院 土壤中胡敏素的提纯方法

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