【发明授权】一种锡酸钾的加工工艺_赣州白塔金属材料有限公司_201810590350.6 

申请/专利权人:赣州白塔金属材料有限公司

申请日:2018-06-09

发明/设计人:肖祖海

公开(公告)日:2021-04-13

代理机构:赣州智府晟泽知识产权代理事务所(普通合伙)

公开(公告)号:CN108483484B

代理人:夏琛莲

主分类号:C01G19/00(20060101)

地址:341199 江西省赣州市高新技术产业园区红金工业园火炬东路2号

分类号:C01G19/00(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.04.13#授权;2018.09.28#实质审查的生效;2018.09.04#公开

摘要:本发明公开了一种锡酸钾的加工工艺,工艺过程包括反应制备‑脱水处理‑酸洗‑高度提纯‑成品处理,本工艺通过对粗锡酸钾产品的再处理工艺,使得锡酸钾的产品的纯度更高,产品的品质更好。

主权项:1.一种锡酸钾的加工工艺,其特征在于,其加工方法包含以下步骤:(1)反应制备:将高纯度锡在反应釜内熔化后与氢氧化钾、氧化剂在350-550℃温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾;(2)脱水处理:将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为140-150℃、压力为100-166Pa条件进行结晶水脱水处理;(3)初步提纯:将粗锡酸钾置于加热至80-90℃蒸馏水中溶解,形成热饱和溶液,再降温重结晶,得到初步提纯锡酸钾;(4)酸洗:将步骤(2)中获得的锡酸钾在酸碱计的检测下,向其中滴入酸液,对其进行碱性中和;(5)高度提纯:采用醇类溶液洗涤3-7次锡酸钾,最后用蒸馏水洗涤3-7次,得到精制锡酸钾;(6)成品处理:将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品;其中,所述步骤(1)中高纯度锡的制备工艺为:①熔融:在高温620℃下融化金属锡锭形成熔融状态;②一阶段颗粒化:将熔融的金属锡水通入挤出机中,熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒,锡颗粒冷水槽中冷却定型,冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型,水温为10℃,流速为0.35ms,挤出机的压力为700MPa,然后再次将锡颗粒加热至熔融状态;③二阶段粗粉末化:将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压5MPa,形成粗粉磨状锡粉,再次将锡粉末加热至熔融状态;④三阶段细粉末化:将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压8MPa,形成细粉磨状锡粉,冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理,超声分散的工艺参数为:功率980w,超声强度0.8Wcm2;⑤筛分:将锡粉进行筛分,平均200目的锡粉,筛选出的锡粉进过烧结处理,烧结温度为150℃,时间3.5h;所述步骤(2)中锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护;所述步骤(1)中高纯度锡、氢氧化钾和氧化剂反应的物料配比为1:2:1;所述步骤(4)中酸液为偏锡酸溶液;所述步骤(5)中使用超纯的乙醇溶液对锡酸钾进行洗涤。

全文数据:一种锡酸钾的加工工艺技术领域[0001]本发明涉及化工生产领域,特别是涉及一种锡酸钾的加工工艺。背景技术[0002]锡酸钾在电镀工业主要用于以锡代银、以锡铜合金镀层取代镍镀层。目前生产锡酸钾的工艺普遍存在产出率限制,锡酸钾的纯度不高的问题。[0003]专利公开号CN200910047621.4本发明公开了一种利用锡原料直接生产锡酸钾的方法,它包括以下步骤:(1将锡及锡合金在反应釜内与氢氧化钾、氧化剂在300°C至600°C温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾;反应过程是将氢氧化钾与氧化剂逐步地加入到熔化的锡及锡合金中直至反应完全;(2用水对颗粒状的粗锡酸钾进行溶解;(3将溶液进行精制提纯;⑷将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品。本发明用于利用锡原料直接生产锡酸钾。[0004]专利公开号CN200610010945.7锡酸钾的生产新方法。本发明属于一种无机化合物锡酸钾的生产工艺,是采用四氯化锡生产锡酸钾的新方法。本发明的工艺步骤是:①金属锡与氯气反应,合成四氯化锡;②四氯化锡与碱中和,得到的沉淀经过加水洗涤,固液分离,得到正锡酸;③正锡酸与氢氧化钾合成锡酸钾,经过蒸发浓缩、干燥后,得到锡酸钾产品。本发明易操作,不产生有毒废气,洗涤废水容易处理,并且设备的防腐要求也降低。锡酸钾生产各步骤反应完全,简化了工艺流程,也使产品纯度、白度、产出率得到提高,成本降低,是一种工业化规模生产高品质锡酸钾的好方法。[0005]上述专利无法解决锡酸钾产出率限制,锡酸钾的纯度不高的问题。发明内容[0006]—种锡酸钾的加工工艺,其加工方法包含以下步骤:[0007]1反应制备:将高纯度锡在反应釜内熔化后与氢氧化钾、氧化剂在350_550°C温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾;[0008]2脱水处理:将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为140-150°c、压力为100-166Pa条件进行结晶水脱水处理;[0009]⑶初步提纯:将粗锡酸钾置于加热至80-90°C蒸馏水中溶解,形成热饱和溶液,再降温重结晶,得到初步提纯锡酸钾;[0010]4酸洗:将步骤2中获得的锡酸钾在酸碱计的检测下,向其中滴入酸液,对其进行碱性中和;[0011]5高度提纯:采用醇类溶液洗涤3-7次锡酸钾,最后用蒸馏水洗涤3-7次,得到精制锡酸钟;[0012]⑹成品处理:将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品。[0013]优选的,所述步骤⑴中高纯度锡的制备工艺为:①熔融:在高温620°C下融化金属锡锭形成熔融状态;②一阶段颗粒化:将熔融的金属锡水通入挤出机中,熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒,锡颗粒冷水槽中冷却定型,冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型,水温为10°c,流速为0.35ms,挤出机的压力为700Mpa,然后再次将锡颗粒加热至熔融状态;③二阶段粗粉末化:将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压5Mpa,形成粗粉磨状锡粉,再次将锡粉末加热至熔融状态;④三阶段细粉末化:将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压8Mpa,形成细粉磨状锡粉,冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理,超声分散的工艺参数为:功率980w,超声强度0.8Wcm2;⑤筛分:将锡粉进行筛分,平均200目的锡粉,筛选出的锡粉进过烧结处理,烧结温度为150°C,时间3.5h。[0014]2脱水处理:将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为140-150°C、压力为100-166Pa条件进行结晶水脱水处理。[0015]优选的,所述步骤⑵中锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护。[0016]优选的,所述步骤⑴高纯度锡、氢氧化钾和氧化剂反应的物料配比为1:2:1。[0017]优选的,所述步骤⑷酸液使用的是偏锡酸溶液。[0018]优选的,所述步骤⑸中使用超纯的乙醇溶液对锡酸钾进行洗涤。[0019]有益效果:本发明提供了一种锡酸钾的加工工艺,工艺过程包括反应制备-脱水处理-酸洗-高度提纯-成品处理,本工艺通过对粗锡酸钾产品的再处理工艺,使得锡酸钾的产品的纯度更高,产品的品质更好,所述步骤(1中高纯度锡的制备工艺为:①熔融:在高温620°C下融化金属锡锭形成熔融状态;②一阶段颗粒化:将熔融的金属锡水通入挤出机中,熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒,锡颗粒冷水槽中冷却定型,冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型,水温为l〇°C,流速为0.35ms,挤出机的压力为700Mpa,然后再次将锡颗粒加热至熔融状态;③二阶段粗粉末化:将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压5Mpa,形成粗粉磨状锡粉,再次将锡粉末加热至熔融状态;④三阶段细粉末化:将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压8Mpa,形成细粉磨状锡粉,冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理,超声分散的工艺参数为:功率980w,超声强度0.8Wcm2;⑤筛分:将锡粉进行筛分,平均200目的锡粉,筛选出的锡粉进过烧结处理,烧结温度为150°C,时间3.5h,该工艺能够得到纯度更高性能更好的纯锡产品,以保证锡酸钾的产品品质,所述步骤2中锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护,锡在高温高压的环境下会有与其他物质发生反应的问题,因此本工艺通过氮气对锡进行保护,防止该问题的发生,所述步骤⑴高纯度锡、氢氧化钾和氧化剂反应的物料配比为1:2:1,该工艺能够保证物料配比和合理,减少副产品的产生,提高锡酸钾的产出,所述步骤4酸液使用的是偏锡酸溶液,该工艺既能够中和多余的反应不完全的碱料,又能够不引入其他物质,保证了锡酸钾的纯度,所述步骤5中使用超纯的乙醇溶液对锡酸钾进行洗涤,由于锡酸钾不溶于醇类,因此本工艺能够将锡酸钾的其他杂质从锡酸钾中剔除。具体实施方式[0020]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。[0021]实施例1:[0022]一种锡酸钾的加工工艺,其加工方法包含以下步骤:[0023]1反应制备:将高纯度锡在反应釜内熔化后与氢氧化钾、氧化剂在350°C温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾,高纯度锡、氢氧化钾和氧化剂反应的物料配比为1:2:1,高纯度锡的制备工艺为:①熔融:在高温620°C下融化金属锡锭形成熔融状态;②一阶段颗粒化:将熔融的金属锡水通入挤出机中,熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒,锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护,锡颗粒冷水槽中冷却定型,冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型,水温为l〇°C,流速为0.35ms,挤出机的压力为700Mpa,然后再次将锡颗粒加热至熔融状态;③二阶段粗粉末化:将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压5Mpa,形成粗粉磨状锡粉,再次将锡粉末加热至熔融状态;④三阶段细粉末化:将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压8Mpa,形成细粉磨状锡粉,冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理,超声分散的工艺参数为:功率980w,超声强度0.8Wcm2;⑤筛分:将锡粉进行筛分,平均200目的锡粉,筛选出的锡粉进过烧结处理,烧结温度为150°C,时间3.5h;[0024]2脱水处理:将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为140°C、压力为IOOPa条件进行结晶水脱水处理;[0025]3初步提纯:将粗锡酸钾置于加热至80°C蒸馏水中溶解,形成热饱和溶液,再降温重结晶,得到初步提纯锡酸钾;[0026]4酸洗:将步骤2中获得的锡酸钾在酸碱计的检测下,向其中滴入偏锡酸溶液,对其进行碱性中和;[0027]5高度提纯:采用超纯的乙醇溶液洗涤3次锡酸钾,最后用蒸馏水洗涤3次,得到精制锡酸钟;[0028]⑹成品处理:将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品。[0029]实施例2:[0030]—种锡酸钾的加工工艺,其加工方法包含以下步骤:[0031]1反应制备:将高纯度锡在反应釜内熔化后与氢氧化钾、氧化剂在480°C温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾,高纯度锡、氢氧化钾和氧化剂反应的物料配比为1:2:1,高纯度锡的制备工艺为:①熔融:在高温620°C下融化金属锡锭形成熔融状态;②一阶段颗粒化:将熔融的金属锡水通入挤出机中,熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒,锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护,锡颗粒冷水槽中冷却定型,冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型,水温为l〇°C,流速为0.35ms,挤出机的压力为700Mpa,然后再次将锡颗粒加热至熔融状态;③二阶段粗粉末化:将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压5Mpa,形成粗粉磨状锡粉,再次将锡粉末加热至熔融状态;④三阶段细粉末化:将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压8Mpa,形成细粉磨状锡粉,冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理,超声分散的工艺参数为:功率980w,超声强度0.8Wcm2;⑤筛分:将锡粉进行筛分,平均200目的锡粉,筛选出的锡粉进过烧结处理,烧结温度为150°C,时间3.5h;[0032]2脱水处理:将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为145°C、压力为135Pa条件进行结晶水脱水处理;[0033]3初步提纯:将粗锡酸钾置于加热至85°C蒸馏水中溶解,形成热饱和溶液,再降温重结晶,得到初步提纯锡酸钾;[0034]⑷酸洗:将步骤2中获得的锡酸钾在酸碱计的检测下,向其中滴入偏锡酸溶液,对其进行碱性中和;[0035]5高度提纯:采用超纯的乙醇溶液洗涤5次锡酸钾,最后用蒸馏水洗涤5次,得到精制锡酸钟;[0036]⑹成品处理:将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品。[0037]实施例3:[0038]—种锡酸钾的加工工艺,其加工方法包含以下步骤:[0039]1反应制备:将高纯度锡在反应釜内熔化后与氢氧化钾、氧化剂在550°C温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾,高纯度锡、氢氧化钾和氧化剂反应的物料配比为1:2:1,高纯度锡的制备工艺为:①熔融:在高温620°C下融化金属锡锭形成熔融状态;②一阶段颗粒化:将熔融的金属锡水通入挤出机中,熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒,锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护,锡颗粒冷水槽中冷却定型,冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型,水温为l〇°C,流速为0.35ms,挤出机的压力为700Mpa,然后再次将锡颗粒加热至熔融状态;③二阶段粗粉末化:将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压5Mpa,形成粗粉磨状锡粉,再次将锡粉末加热至熔融状态;④三阶段细粉末化:将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压8Mpa,形成细粉磨状锡粉,冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理,超声分散的工艺参数为:功率980w,超声强度0.8Wcm2;⑤筛分:将锡粉进行筛分,平均200目的锡粉,筛选出的锡粉进过烧结处理,烧结温度为150°C,时间3.5h;[0040]2脱水处理:将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为150°C、压力为166Pa条件进行结晶水脱水处理;[0041]3初步提纯:将粗锡酸钾置于加热至90°C蒸馏水中溶解,形成热饱和溶液,再降温重结晶,得到初步提纯锡酸钾;[0042]4酸洗:将步骤2中获得的锡酸钾在酸碱计的检测下,向其中滴入偏锡酸溶液,对其进行碱性中和;[0043]5高度提纯:采用超纯的乙醇溶液洗涤7次锡酸钾,最后用蒸馏水洗涤7次,得到精制锡酸钟;[0044]⑹成品处理:将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品。[0045]抽取各实施例的样品进行检测分析,并与现有技术进行对照,得出如下数据:[0046][0047][0048]根据上述表格数据可以得出,当实施实施例3参数时,本发明锡酸钾的加工工艺,其工艺参数为锡酸钾产出率为98%,锡酸钾纯度为92.9%,杂质含量为7.1%,不含有结晶水,而现有技术标准的锡酸钾产出率为92%,锡酸钾纯度为85.9%,杂质含量为14.1%,含有结晶水,本发明锡酸钾的加工工艺制备的锡酸钾产出率更高,纯度更高,杂质含量小,且不含结晶水。[0049]本发明提供了一种锡酸钾的加工工艺,工艺过程包括反应制备-脱水处理-酸洗-高度提纯-成品处理,本工艺通过对粗锡酸钾产品的再处理工艺,使得锡酸钾的产品的纯度更高,产品的品质更好,所述步骤1中高纯度锡的制备工艺为:(1熔融:在高温620Γ下融化金属锡锭形成熔融状态;(2—阶段颗粒化:将熔融的金属锡水通入挤出机中,熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒,锡颗粒冷水槽中冷却定型,冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型,水温为l〇°C,流速为0.35ms,挤出机的压力为700Mpa,然后再次将锡颗粒加热至熔融状态;(3二阶段粗粉末化:将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压5Mpa,形成粗粉磨状锡粉,再次将锡粉末加热至熔融状态;(4三阶段细粉末化:将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压8Mpa,形成细粉磨状锡粉,冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理,超声分散的工艺参数为:功率980w,超声强度0.8Wcm2;5筛分:将锡粉进行筛分,平均200目的锡粉,筛选出的锡粉进过烧结处理,烧结温度为150°C,时间3.5h,该工艺能够得到纯度更高性能更好的纯锡产品,以保证锡酸钾的产品品质,所述步骤2中锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护,锡在高温高压的环境下会有与其他物质发生反应的问题,因此本工艺通过氮气对锡进行保护,防止该问题的发生,所述步骤(1高纯度锡、氢氧化钾和氧化剂反应的物料配比为1:2:1,该工艺能够保证物料配比和合理,减少副产品的产生,提高锡酸钾的产出,所述步骤⑷酸液使用的是偏锡酸溶液,该工艺既能够中和多余的反应不完全的碱料,又能够不引入其他物质,保证了锡酸钾的纯度,所述步骤⑸中使用超纯的乙醇溶液对锡酸钾进行洗涤,由于锡酸钾不溶于醇类,因此本工艺能够将锡酸钾的其他杂质从锡酸钾中剔除。[0050]以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。

权利要求:1.一种锡酸钾的加工工艺,其特征在于,其加工方法包含以下步骤:1反应制备:将高纯度锡在反应釜内熔化后与氢氧化钾、氧化剂在350-550°C温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾;2脱水处理:将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为140-150°C、压力为100-166Pa条件进行结晶水脱水处理;3初步提纯:将粗锡酸钾置于加热至80-90°C蒸馏水中溶解,形成热饱和溶液,再降温重结晶,得到初步提纯锡酸钾;⑷酸洗:将步骤2中获得的锡酸钾在酸碱计的检测下,向其中滴入酸液,对其进行碱性中和;5高度提纯:采用醇类溶液洗涤3-7次锡酸钾,最后用蒸馏水洗涤3-7次,得到精制锡酸钾;⑹成品处理:将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品。2.根据权利要求1所述的锡酸钾的加工工艺,其特征在于,所述步骤(1中高纯度锡的制备工艺为:①熔融:在高温620°C下融化金属锡锭形成熔融状态;②一阶段颗粒化:将熔融的金属锡水通入挤出机中,熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒,锡颗粒冷水槽中冷却定型,冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型,水温为10°C,流速为0.35ms,挤出机的压力为700Mpa,然后再次将锡颗粒加热至熔融状态;③二阶段粗粉末化:将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压5Mpa,形成粗粉磨状锡粉,再次将锡粉末加热至熔融状态;④三阶段细粉末化:将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压8Mpa,形成细粉磨状锡粉,冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理,超声分散的工艺参数为:功率980w,超声强度0.8Wcm2;⑤筛分:将锡粉进行筛分,平均200目的锡粉,筛选出的锡粉进过烧结处理,烧结温度为150Γ,时间3.5h。3.根据权利要求2所述的锡酸钾的加工工艺,其特征在于,所述步骤2中锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护。4.根据权利要求1所述的锡酸钾的加工工艺,其特征在于,所述步骤(1高纯度锡、氢氧化钾和氧化剂反应的物料配比为1:2:1。5.根据权利要求1所述的锡酸钾的加工工艺,其特征在于,所述步骤4酸液使用的是偏锡酸溶液。6.根据权利要求1所述的锡酸钾的加工工艺,其特征在于,所述步骤5中使用超纯的乙醇溶液对锡酸钾进行洗涤。

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