申请/专利权人：四川天采科技有限责任公司

申请日：2020-12-23

公开（公告）日：2022-09-09

公开（公告）号：CN112827320B

主分类号：B01D53/047

分类号：B01D53/047;B01D53/18;B01D1/00;B01D5/00;B01D3/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.09#授权;2021.06.11#实质审查的生效;2021.05.25#公开

摘要：本发明公开了一种氯基SiC‑CVD制程尾气为反应循环气的FTrPSA可调节分离方法，属于碳化硅晶体及薄膜外延的CVD生长过程中的尾气回收与循环再利用技术领域；该方法包括原料气预处理、氯硅烷喷淋吸收、中温变压吸附浓缩、多级蒸发压缩冷凝、HCl精制、氯硅烷中浅冷精馏等步骤；本发明利用氯基SiC‑CVD制程尾气中不同组分本身在不同压力与温度下的吸附分离系数与物理化学性质的差异性，采取中温喷淋吸收与中温变压吸附浓缩过程中吸收吸附与解吸易于匹配和平衡的循环操作来进行可调节各有效组分比例的分离和净化，使制程尾气作为循环反应气返回到氯基SiC‑CVD制程中使用，既实现了氯基SiC‑CVD制程尾气的综合利用，又能有效地增加SiC晶体或薄膜外延的沉积效率与质量。

主权项：1.一种氯基SiC-CVD制程尾气为反应循环气的FTrPSA可调节分离方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）原料气是以C2+为主要碳源，以氯硅烷或SiH4为硅源，并加入HCl及H2为载气下进行化学气相沉积制备SiC晶体或基于衬底上的薄膜外延生长的氯基SiC-CVD晶体与薄膜生长制程中产生的尾气，所述原料气主要成分包括H2、C2+、氯硅烷、HCl，少量的CH4、SiH4、氯烷烃、氯烯烃，以及微量的CO、CO2、H2O与SiO2、SiC微细颗粒；（2）预处理：在0.2~0.3MPa压力与常温的操作条件下，原料气先后脱除尘埃、颗粒、油雾、部分高氯硅烷、高氯烷烃及高烃类杂质，形成的净化原料气进入下一个工序；（3）氯硅烷喷淋吸收：将净化原料气加压至0.6~1.0MPa，并经冷热交换至80~160℃，从喷淋吸收塔底进入，采用氯硅烷与HCl混合液体作为吸收剂与净化原料气进行逆向传质交换，从喷淋吸收塔底部流出富集氯硅烷与HCl的吸收液，从喷淋吸收塔顶部流出不凝气体；（4）中温变压吸附浓缩：来自氯硅烷喷淋吸收工序的不凝气体进入由1段PSA浓缩和2段PSA浓缩组成的中温变压吸附浓缩工序，不凝气体从1段PSA吸附塔底进入，从处于吸附步骤的吸附塔顶流出吸附尾气，从处于解吸步骤的1段PSA吸附塔底流出的中间气体经增压后从2段PSA吸附塔底进入，从处于解吸步骤的2段吸附塔底流出的浓缩气体，与来自后续HCl精制工序的HCl气体及来自氯硅烷中浅冷精馏工序并经汽化后的氯硅烷，按比例混合作为SiC-CVD晶体与薄膜生长制程的循环反应气，从处于吸附步骤的2段吸附塔顶流出的非吸附相气体返回1段PSA吸附塔进料；（5）多级蒸发压缩冷凝：来自氯硅烷喷淋吸收工序的吸收液进入多级蒸发与压缩，再进入冷凝器，从中得到气相的粗HCl气体，经冷凝后所形成的粗HCl液体进入HCl精制工序，从冷凝器中流出粗氯硅烷液体，进入氯硅烷中浅冷精馏；（6）HCl精制：来自多级蒸发压缩冷凝工序的粗HCl液体，进入由HCl精馏塔与真空塔组成的HCl精制工序，其中，精馏塔操作压力为0.3~1.0MPa、操作温度为60~120℃，真空塔操作压力为-0.08~-0.1MPa、操作温度为60~120℃，从精馏塔顶部流出纯度大于99.9%的HCl产品气，所述的HCl产品气一部分与来自中温变压吸附工序的浓缩气体混合，作为反应循环气，另一部分进入氯硅烷喷淋吸收工序作为吸收剂循环使用，精馏塔塔底流出物进入真空塔，从塔顶流出塔顶气，从真空塔塔底流出的重组份进入氯硅烷中浅冷精馏工序；（7）氯硅烷中浅冷精馏：来自多级蒸发压缩冷凝工序的粗氯硅烷液体，以及来自HCl精制工序的真空塔底的重组分流体进入的氯硅烷中浅冷精馏工序，操作温度为-35~10℃、操作压力为0.6~2.0MPa，从精馏塔塔顶流出的不凝气体，经冷热交换后返回至变压吸附浓缩工序，从精馏塔塔底流出氯硅烷液体，一部分经汽化后与来自中温变压吸附浓缩工序的浓缩气体及来自HCl精制工序的HCl气体按比例混合形成反应循环气，另一部分直接作为吸收剂返回至氯硅烷喷淋吸收工序循环使用。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 四川天采科技有限责任公司 一种氯基SiC-CVD制程尾气为反应循环气的FTrPSA可调节分离方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD