申请/专利权人：中国科学院地球化学研究所

申请日：2021-11-19

公开（公告）日：2022-09-13

公开（公告）号：CN114086256B

主分类号：C30B29/34

分类号：C30B29/34;C30B1/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.13#授权;2022.03.15#实质审查的生效;2022.02.25#公开

摘要：本发明公开了一种高钙、高锰和高含水的顽火辉石单晶的制备方法，所述制备方法是：按照顽火辉石化学计量学，以固态的六水合硝酸镁粉末、固态的四水合硝酸钙粉末、固态的四水合硝酸锰II粉末、液态的正硅酸乙酯和无水乙醇浓度作为起始原料制备出混合物圆柱体样品；以固态的天然蛇纹石粉末、固态的天然片水锰矿粉末和固态的天然熟石灰粉末作为原料制备出水源圆片；将水源圆片放置在混合物圆柱体样品两端后；混合物圆柱体样品和水源圆片放入金钯合金样品管内进行高温高压反应制备出高钙、高锰和高含水的顽火辉石单晶；解决了高钙、高锰和高含水顽火辉石单晶的制备技术空白，以获取大颗粒的高含钙、高含锰和高含水的顽火辉石单晶实验样品。

主权项：1.一种高钙、高锰和高含水的顽火辉石单晶的制备方法，其特征在于：所述制备方法是：按照顽火辉石化学计量比，以固态的六水合硝酸镁粉末、固态的四水合硝酸钙粉末、固态的四水合硝酸锰（II）粉末、液态的正硅酸乙酯和无水乙醇作为起始原料，制备出混合物圆柱体样品；以固态的天然蛇纹石粉末、固态的天然片水锰矿粉末和固态的天然熟石灰粉末作为原料制备出水源圆片；将水源圆片放置在混合物圆柱体样品两端后；混合物圆柱体样品和水源圆片放入金钯合金样品管内进行高温高压反应制备出高钙、高锰和高含水的顽火辉石单晶；所述混合物圆柱体样品的制备方法，具体包括：步骤1、在250毫升广口玻璃瓶中，先放入55毫升的无水乙醇；步骤2、按照顽火辉石Mg,Ca,Mn2Si2O6化学计量比，称量出10克固态六水合硝酸镁粉末、50毫克固态四水合硝酸钙粉末和40毫克固态四水合硝酸锰（II）粉末加入无水乙醇溶液中；步骤3、用移液枪将9.1376毫升的液态正硅酸乙酯加入55毫升的无水乙醇中；步骤4、在广口瓶中加入磁力搅拌转子，用厚度0.5毫米的塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；步骤5、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上使高温磁力搅拌热盘在室温和940转分钟转速下搅拌20小时；步骤6、打开广口瓶的塑料薄膜封口，往混合液中加入45毫升浓度69‒70%的浓硝酸溶液，再对广口瓶瓶口进行密封步骤7、在塑料薄膜表面扎无数0.1毫米的小孔洞；步骤8、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，调高热盘的温度至86℃，使混合液在86℃和1068转分钟的转速条件下搅拌25小时；步骤9、移除广口瓶瓶口的塑料薄膜，将高温磁力搅拌热盘温度调至113℃，直至整个广口瓶内混合溶液全部蒸干；步骤10、取出磁力搅拌转子，用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出放在白金坩埚中；步骤11、将装有混合物粉末的白金坩埚，放在高温马弗炉里，以760℃小时的升温速率升温至1020℃，焙烧1.6小时；自然冷却至室温取出混合物样品粉末；步骤12、将混合物样品粉末在玛瑙研钵里研磨混合均匀，在压片机上将混合物压成Φ14.8mm×7.6mm圆片，三片叠加在一起，放在白金坩埚中；步骤13、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚，用白金丝连接白金坩埚壁，悬挂在底端开放的高温氧气氛炉的正中间，顶端充氢气、氩气和二氧化碳的混合气体；步骤14、在氧气氛炉的炉体的正下方放置一杯700毫升二次去离子水的冷水；步骤15、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚，以680℃小时的升温速率，升高温度至1690℃，恒温焙烧35分钟熔化成玻璃态的顽火辉石；步骤16、将连接白金坩埚壁上的白金丝通入10安培的电流，电流作用下白金丝将熔断，进而装有样品的白金坩埚将从氧气氛炉的炉膛中坠落到二次去离子水的冷水中，以实现高温下样品直接淬火获得成分均匀的顽火辉石玻璃；步骤17、将淬火后的顽火辉石玻璃从白金坩埚中取出，在玛瑙研钵中研磨成均匀的样品粉末；步骤18、将粉末样品压成Φ3.8mm×3.4mm的圆柱体，得到混合物圆柱体样品；以固态的天然蛇纹石粉末、固态的天然片水锰矿粉末和固态的天然熟石灰粉末作为原料制备出水源圆片的方法为：采用重量比4:3:1的天然蛇纹石、片水锰矿和熟石灰作为水源，放在压片机上压成Φ3.8mm×0.2mm的两圆片；所述混合物圆柱体样品和水源圆片放入金钯合金样品管内进行高温高压反应制备出高钙、高锰和高含水的顽火辉石单晶的方法为：将装有混合物圆柱体样品和水源圆片的金钯合金管，放在Kawai‒1000t多面顶大腔体压机上，设定升压速率和升温速率分别为2.0GPa小时和50℃分钟，将压力和温度分别升至7.0GPa和1100℃条件下，进行热压烧结，反应时间为恒温恒压18小时；恒温恒压18小时后，以5℃分钟的降温速率，将样品腔体内的温度从1100℃降低至室温，温度降低至室温后，以0.7GPa小时降压速率，将样品腔体内的压力从7.0GPa降低至常压；高温高压制备反应完成后，将得到的实验样品从样品腔中取出，采用金刚石切片机，打开金钯合金样品管，在显微镜下挑选出顽火辉石单晶。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院地球化学研究所 一种高钙、高锰和高含水的顽火辉石单晶的制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD