申请/专利权人：浙江理工大学

申请日：2021-04-13

公开（公告）日：2022-10-18

公开（公告）号：CN113150271B

主分类号：C08G69/48

分类号：C08G69/48;D21H17/55;D21H21/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.10.18#授权;2021.08.10#实质审查的生效;2021.07.23#公开

摘要：本发明公开了一种低氯复合型PAE湿强剂的制备方法。在抽真空氮气条件下将二元酸和二乙烯三胺进行高温聚合，得到聚酰胺多胺中间体，然后以有机胺和无机碱性物为催化剂，缓慢滴加环氧氯丙烷进行季铵化交联反应，待达到预设热粘度后加入酸和水中止反应，最后加入甲醛类树脂和含硫无机盐混合后得到最终聚合物。本发明聚合物含有较低的有机氯化物、高的电荷密度和湿强度、好的稳定性，作为湿强剂应用广泛。

主权项：1.一种低氯复合型PAE湿强剂的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：（1）聚酰胺多胺中间体的合成：将去离子水和二元酸依次加入反应釜中得到浆液，抽真空后充入氮气，然后加入二乙烯三胺聚合，将反应釜内物料搅拌后升温、脱水、保温处理，再加去离子水稀释得到聚酰胺多胺中间体的水溶液；（2）低氯复合型PAE湿强剂的制备：将聚酰胺多胺中间体的水溶液、去离子水、有机胺、无机碱性物依次加入反应釜中并升温处理，再缓慢滴加季铵化交联剂，滴加结束后升温，待釜内反应物达到预设粘度后终止反应，加入去离子水和酸，最后加入甲醛类树脂和含硫无机盐混合后调节pH值，降温得到最终产品；所述步骤（2）中，将聚酰胺多胺中间体的水溶液、去离子水、有机胺、无机碱性物依次加入反应釜中并升温至25～30℃，反应釜内聚酰胺多胺中间体和有机胺、无机碱性物构成的物料质量浓度为25～35%，滴加季铵化交联剂的滴加时间为2h，滴加结束后升温至60～65℃，待釜内反应物达到60~80cps的粘度终止反应，加入去离子水和酸，最后加入甲醛类树脂和含硫无机盐混合后调节pH值为2.0～4.0，降温至45℃～40℃，得到最终产品；所述无机碱性物为碳酸钾或碳酸钠；所述季铵化交联剂为环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与步骤（1）中二元酸和二乙烯三胺反应后获得的总胺的摩尔比为1.2～1.4；所述步骤（1）中，二乙烯三胺的伯胺基与二元酸的羧基的摩尔比为0.95～1.02:1.00，反应釜内物料的聚合浓度为65～85%，搅拌后逐渐升温至160～180℃进行脱水，反应达到设定温度后保温2～3h，加去离子水稀释得到固含量为50%的聚酰胺多胺中间体的水溶液；所述有机胺为三乙醇胺或六亚甲基四胺，有机胺的用量为总胺摩尔量的0.4～1.0%；所述甲醛类树脂为双氰胺甲醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂，添加量为总物料质量的1～2%；所述含硫无机盐为亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠，添加量为总物料质量的0.3～0.6%。

全文数据：

权利要求：

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