申请/专利权人：乔穗桃

申请日：2022-08-24

公开（公告）日：2022-11-25

公开（公告）号：CN115385901A

主分类号：C07D407/14

分类号：C07D407/14;C07D213/80;C07D213/803

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2022.12.13#实质审查的生效;2022.11.25#公开

摘要：本发明涉及一种从半夏中同时分离夏佛塔苷和胡芦巴碱的方法，属于化合物单体的分离纯化技术领域。本发明是以半夏为原料，经提取、浓缩、AB‑8柱层析、过滤、制备型高效液相色谱仪分离及产品回收，得到夏佛塔苷和胡芦巴碱单体。其中，涉及的分离效率高，生产周期短，工艺稳定，操作简便，成本低廉，可实现夏佛塔苷单体、胡芦巴碱单体的高纯度（面积归一法99%以上）分离。

主权项：1.一种从半夏中同时分离夏佛塔苷和胡芦巴碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：X1.提取：将半夏粉碎为1-4mm的粗粉，以每千克半夏粗粉加入乙醇溶液10-20升计，加入浓度为70%的乙醇溶液，提取3-4次，每次提取2-3h，收集，合并，过滤，得提取液；X2.浓缩：将所得的提取液在60℃条件下浓缩，得浓缩液；X3.富集和洗脱：将所得的浓缩液通入至活化的AB-8大孔树脂柱中富集，用纯化水清洗至无色，然后，以浓度为70%的乙醇溶液解析，回收乙醇，剩余水溶液即为层析液；X4.过滤：将所得的层析液用0.45μm的滤膜过滤，得到包括夏佛塔苷单体和胡芦巴碱单体的过滤液；X5.分离：将所得的过滤液向制备型高效液相色谱仪中进样，进行夏佛塔苷单体和胡芦巴碱单体的制备，收集夏佛塔苷单体和胡芦巴碱单体的制备液；其中，制备型高效液相色谱仪中的色谱条件包括：色谱柱填料：C18填料；流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液VV=30︰70；进样量：1.0-1.5L针；检测：紫外光，检测波长为270nm；X6.产品回收：将所得的夏佛塔苷单体和胡芦巴碱单体的制备液，回收甲醇，剩余水溶液用C18富集和纯甲醇解析，在45-55℃条件下分别浓缩至干，干燥，即得夏佛塔苷单体和胡芦巴碱单体。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 乔穗桃 一种从半夏中同时分离夏佛塔苷和胡芦巴碱的方法

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