申请/专利权人：江苏大学

申请日：2022-11-07

公开（公告）日：2023-03-14

公开（公告）号：CN115791721A

主分类号：G01N21/64

分类号：G01N21/64;C02F1/28;C02F101/20

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.03.31#实质审查的生效;2023.03.14#公开

摘要：本发明属于传感和吸附去除技术领域，具体涉及一种一体化检测和去除Hg2+的方法；本发明基于引入聚集诱导荧光信号放大策略、金纳米团簇的聚集诱导荧光性质，将其聚集限制在MOFs框架中，制备具有检测、吸附去除两种功能的双功能材料Fe3O4‑AuNCs@MOFs；其用于Hg2+检测，具有高的灵敏度，检测限低至0.11ppb，无需借助其他检测方法就可以满足痕量浓度下ppb浓度水平去除效率的反馈；Fe3O4‑AuNCs@MOFs用于Hg2+吸附去除时，吸附过程仅需10min，实现快速去除；同时，重复利用10次的去除效率仍然可以达到88.7％；即使溶液的pH为2，也可以达到68％的去除率。

主权项：1.一种一体化检测和去除Hg2+的方法，其特征在于，包含步骤如下：1合成Fe3O4-AuNCs@MOFs溶液；S1、将6-氮杂-2-硫代胸腺嘧啶和氢氧化钠溶解至水中，加入氯金酸溶液，避光搅拌，得到金黄色溶液；经透析袋透析后进行冷冻干燥，得到金黄色固体粉末，即为ATT-AuNCs；S2、将步骤S1中得到的ATT-AuNCs溶解于水中，加入乙醇并混合均匀；离心后取沉淀分散至甲醇中，得到分散液a；S3、将氯化铁、氯化亚铁溶于水中，搅拌下通N2除氧，然后逐滴滴加氨水溶液后，在一定温度条件下继续搅拌反应一段时间；反应后经磁分离收集沉淀物，并用水洗涤至中性，经干燥得到黑色Fe3O4固体粉末；将Fe3O4固体粉末分散于水中得到分散液b；S4、将六水合硝酸锌加入甲醇中得到六水合硝酸锌甲醇溶液；然后将步骤S2中的分散液a、步骤S3中的分散液b与六水合硝酸锌甲醇溶液混合并进行第一次超声处理，得到混合液c；将2-甲基咪唑加入甲醇中，得到2-甲基咪唑甲醇溶液；然后在混合液c中加入2-甲基咪唑甲醇溶液，进行第二次超声；经超声处理后进行离心，收集离心沉淀物再用甲醇、水分别离心洗涤；洗涤后用磁铁分离收集沉淀物再次用水洗涤；洗涤后分离出沉淀物经烘干得到Fe3O4-AuNCs@MOFs固体粉末，分散到水中得到Fe3O4-AuNCs@MOFs溶液；2向步骤1中得到的Fe3O4-AuNCs@MOFs溶液中加入不同梯度浓度的Hg2+溶液混合，一种Fe3O4-AuNCs@MOFs溶液对应一种浓度的Hg2+溶液；得到含有不同浓度Hg2+的混合溶液；然后用盐酸和氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH，在特定温度条件下孵育一定时间；然后分离得到固体沉淀，该固体沉淀即为Hg2+与Fe3O4-AuNCs@MOFs的结合产物，即实现溶液中Hg2+的去除；3在540nm处检测步骤2中不同浓度Hg2+的混合溶液的荧光信号，其中含有0ppbHg2+溶液测定的荧光信号记为I0，同理其它Hg2+浓度的溶液按照梯度浓度从小到大所对应的荧光信号依次记为I1、I2、…In-1、In，其中n为大于等于3的正整数；I0与I1、I2、…In-1、In做差值，差值再与I0的比值分别记为y1、y2、…yn-1、yn，基于y1、y2、…yn-1、yn和其相对应的Hg2+浓度的对数建立标准曲线；最后通过测定未知溶液在540nm处的荧光信号，代入标准曲线，即可实现未知溶液中Hg2+浓度的检测。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 江苏大学 一种一体化检测和去除Hg²⁺的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD