申请/专利权人：陕西嘉禾药业有限公司

申请日：2022-12-30

公开（公告）日：2023-04-25

公开（公告）号：CN116003366A

主分类号：C07D311/30

分类号：C07D311/30;C07D311/40

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.05.12#实质审查的生效;2023.04.25#公开

摘要：本发明涉及一种从枳实中制备高含量、高品质川陈皮素的方法，以解决目前川陈皮素提取制备过程应用的溶剂量大，操作时间长，提取温度高，提取成本大，川陈皮素含量偏低等技术问题。该方法包括：1、获取比重为1.15～1.25的枳实提取油膏；2、获得第一结晶物和第一沉淀物；3、第一结晶物与乙醇水溶液混合提取获得川陈皮素结晶Ⅰ；4、第一沉淀物和氢氧化钠溶液混合获得第二沉淀物，第二沉淀物用乙醇提取获得川陈皮素结晶Ⅱ；5、川陈皮素结晶Ⅰ和川陈皮素结晶Ⅱ合并，获得川陈皮素结晶。

主权项：1.一种从枳实中制备川陈皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、获取比重为1.15～1.25的枳实提取油膏；S2、将枳实提取油膏与活性氧化铝按照质量比为1：0.5～1.5混匀并烘干，获得拌样活性氧化铝，取拌样活性氧化铝8～10倍量的空白活性氧化铝进行湿法装柱，获得活性氧化铝层析柱，将拌样活性氧化铝加入活性氧化铝层析柱；采用洗脱剂对活性氧化铝层析柱进行洗脱，采用薄层色谱监测洗脱液，收集含有川陈皮素单点的第一洗脱液，将第一洗脱液浓缩，静置结晶后，抽滤，收集抽滤母液和结晶，结晶漂洗并真空干燥，获得第一结晶物，执行步骤S3；收集含有川陈皮素及杂质点的第二洗脱液，将第二洗脱液与抽滤母液合并，浓缩并真空干燥后获得第一沉淀物，执行步骤S4；S3、将第一结晶物和乙醇水溶液按照质量体积比为1g：6～10mL混合，乙醇水溶液体积分数为95％～98％，并加热溶解后静置结晶，将结晶抽滤、漂洗、真空干燥，获得川陈皮素含量大于98％的川陈皮素结晶Ⅰ；S4、将第一沉淀物和氢氧化钠溶液按照质量体积比为1g：8～10mL混合，氢氧化钠溶液质量浓度为3％～5％，常温搅拌2～3h，抽滤获取沉淀用纯水漂洗至中性，真空干燥，获得第二沉淀物；S5、将第二沉淀物和乙醇水溶液按照第二沉淀物质量：乙醇水溶液体积＝1g：6～10mL混合，乙醇水溶液体积分数为95％～98％，并加热溶解后静置重结晶，将结晶抽滤、漂洗、真空干燥，获得初始川陈皮素结晶；将初始川陈皮素结晶和乙醇水溶液按照质量体积比为1g：6～10mL混合，进行重结晶，重复重结晶2-4次，获得川陈皮素含量大于98％的川陈皮素结晶Ⅱ；S6、将步骤S3和步骤S5获得的川陈皮素结晶Ⅰ和川陈皮素结晶Ⅱ合并，获得川陈皮素结晶。

全文数据：

权利要求：

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