申请/专利权人：山东中鸿新能源科技有限公司

申请日：2021-12-09

公开（公告）日：2023-05-09

公开（公告）号：CN113979468B

主分类号：C01G19/00

分类号：C01G19/00;C01B19/00;H01L31/032;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.05.09#授权;2022.02.18#实质审查的生效;2022.01.28#公开

摘要：一种太阳能电池组件用CZTSSe系纳米粉体的制备方法，包括Cu、Zn、Sn混合盐微乳液和S或Se源微乳液的制备，共混反应两个步骤；表面活性剂溶解于有机溶剂后，加入Cu、Zn、Sn混合盐溶液或S（Se）源水溶液搅拌至浆糊状后边搅拌边滴加助表面活性剂至浆糊状物质全溶后，超声震荡至澄清透明得到Cu、Zn、Sn混合盐微乳液或S（Se）源微乳液；上述两种微乳液按一定摩尔比混合反应后，离心分离出的沉淀经水洗醇洗干燥得到CZTS或CZTSe纳米粉体。本发明在65~90℃条件下制备出了CZTS或CZTSe纳米粉体，制得的CZTS或CZTSe纳米粉体粒径为20~38nm。

主权项：1.一种太阳能电池组件用CZTSSe系纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括Cu、Zn、Sn混合盐微乳液和S或Se源微乳液的制备，共混反应两个步骤；所述Cu、Zn、Sn混合盐微乳液的制备，表面活性剂加入有机溶剂中，搅拌溶解后，加入Cu、Zn、Sn混合盐溶液搅拌至粘稠浆糊状后，边搅拌边缓慢滴加助表面活性剂至溶液中浆糊状物质全溶后，转移至超声仪器中，超声震荡至澄清透明状态的溶液即为Cu、Zn、Sn混合盐微乳液；所述S源或Se源，S源可选硫脲或硫代乙酰胺中的一种，Se源可选亚硒酸、亚硒酸钠、亚硒酸钾；所述有机溶剂为环己烷、正己烷中的一种；所述表面活性剂，为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种；所述助表面活性剂，为正戊醇或正己醇中的一种；所述Cu、Zn、Sn混合盐溶液，混合盐总摩尔浓度为0.2-0.4molL，其中Cu、Zn、Sn摩尔比为2:1:1；所述S源或Se源水溶液，S或Se摩尔浓度为0.25-0.4molL；所述S或Se源微乳液的制备，表面活性剂加入有机溶剂中，搅拌溶解后，加入S源或Se源水溶液搅拌至粘稠浆糊状后，边搅拌边缓慢滴加助表面活性剂至溶液中浆糊状物质全溶后，转移至超声仪器中，超声震荡至澄清透明状态的溶液即为S或Se源微乳液；所述共混反应，将Cu、Zn、Sn混合盐微乳液和S或Se源微乳液预热至65-90℃，温度恒定后，2000-3500转分搅拌速率下，按Cu、Zn、Sn、S摩尔比为2:1:1:4-4.6或Cu、Zn、Sn、Se摩尔比为2:1:1:4-4.6将S或Se源微乳液迅速倒入Cu、Zn、Sn混合盐微乳液中，恒温搅拌反应15-25分钟后，离心分离得到的沉淀用去离子水洗三次，无水乙醇洗三次后，于80℃下干燥两个小时得到CZTS或CZTSe纳米粉体。

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