申请/专利权人：新疆医科大学;新疆新姿源生物制药有限责任公司

申请日：2020-12-25

公开（公告）日：2023-06-23

公开（公告）号：CN112748200B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/54;G01N30/74;G01N21/359;G01N21/3577

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.06.23#授权;2021.05.21#实质审查的生效;2021.05.04#公开

摘要：本发明提供了一种用于从孕马尿中获取结合雌激素成分的柱层析工艺的近红外质量监控方法，涉及质量监控技术领域。本发明提供的近红外质量监控方法可以快速检测从孕马尿中获取结合雌激素成分的柱层析工艺环节中孕马尿洗脱液的质量，比起常规取样后HPLC检测，时间上更省时，且无污染，节约了大量的人力物力。从另一个角度讲，针对从孕马尿中获取结合雌激素成分的柱层析工艺的质量监控，一方面，可以对柱层析洗脱的起点和终点进行判断，另一方面，可以对柱层析过程进行主要质控指标成分的监控。本发明采用基于L1‑PCA的马氏距离法剔除异常光谱值，能够显著提高检测结果的准确性。

主权项：1.一种用于从孕马尿中获取结合雌激素成分的柱层析工艺的近红外质量监控方法，包括以下步骤：采集孕马尿原液柱层析得到的洗脱液，作为待测样品；所述柱层析的固定相为大孔树脂，流动相为乙醇；将所述待测样品进行近红外光谱扫描，得到原始光谱数据，采用基于L1-PCA的马氏距离法剔除所述原始光谱数据中的异常光谱值，将剔除异常光谱值后的光谱数据导入校正模型，得到所述待测样品中结合雌激素的含量；所述校正模型为真实值和测定值之间的线性方程，所述测定值为剔除异常光谱值后的近红外光谱数据；所述结合雌激素包括17α-二氢马烯雌酮硫酸钠、马烯雌酮硫酸钠和雌酮硫酸钠中的一种或多种；所述基于L1-PCA的马氏距离法剔除异常光谱值包括：将所述原始光谱数据构造光谱矩阵；按照式I所示计算式，采用L1-PCA算法求解所述光谱矩阵，得到光谱主成分；按照式II所示计算式将所述主成分构造协方差矩阵；将所述方差矩阵按照式III所示计算式计算得到马氏距离；设置阈值和剔除异常光谱值； 式I中，X'为n×m的光谱样本矩阵，n为样本数，m为每条光谱所采集的数据点数；U为投影矩阵；V为系数矩阵；L1为矩阵的1范数；S＝T'T，式II；式II中，T'为T的转置，n为样本数，T的计算方法为：获得光谱数据的信号子空间P后，然后P根据计算均值光谱向量μ，对于P矩阵的每个样本减去均值向量μ，得到T； 式III中，P为光谱数据的信号子空间；μ为均值光谱向量；S为由T构造的样本信号子空间协方差矩阵；所述阈值为2～3；不同结合雌激素的校正模型为：17α-二氢马烯雌酮硫酸钠的校正模型为：y＝0.9173x+0.0128；马烯雌酮硫酸钠的校正模型为：y＝0.9079x+0.0258；雌酮硫酸钠的校正模型为：y＝0.9151x+0.0396；马烯雌酮硫酸钠+雌酮硫酸钠的校正模型为：y＝0.9148x+0.0636；上述校正模型中，x代表真实值，y代表预测值；当所述待测样品中结合雌激素的总含量大于0.001mgmL时，判定为孕马尿柱层析洗脱的起点；当所述待测样品中结合雌激素的总含量小于0.001mgmL时，判定为孕马尿柱层析洗脱的终点。

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