申请/专利权人：北京济美堂医药研究有限公司

申请日：2019-09-25

公开（公告）日：2023-06-30

公开（公告）号：CN112557520B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.06.30#授权;2021.10.26#实质审查的生效;2021.03.26#公开

摘要：本发明提供一种采用高效液相分离的方式检测替格瑞洛中间体中异构体的新方法1.TGR‑1‑对应异构体检测方法，其特征在于：异构体对照品溶液柱前衍生后，采用高效液相分离的方式分析检测，该方法稳定性好、重现性好、操作简单，可准确的检测出异构体，有利于药品的质量控制。

主权项：1.TGR-1-对应异构体检测方法，其特征在于：异构体对照品溶液柱前衍生后，采用高效液相分离的方式分析检测，具体步骤如下：1衍生化处理取TGR-1溶液、邻苯二甲醛试液按1:1摩尔比混匀，室温放置5分钟后，作为TGR-1衍生化物溶液；取TGR-1对应异构体溶液、邻苯二甲醛试液按1:1摩尔比混匀，室温放置5分钟后，作为TGR-1对应异构体衍生化物溶液；空白溶剂：精密量取溶剂，0.4ml邻苯二甲醛溶液，混匀，室温放置5分钟，作为空白溶剂；2色谱条件：色谱柱：手性色谱柱，填料为α1-酸性糖蛋白，4.0mm*100mm,5μm；流动相：水-乙腈体积比85:15或水-乙腈体积比90:10等度洗脱；流动相的流速：0.8～1.2mLmin；柱温：20～25℃；检测波长：220nm；检测时间：15min；3分析检测：取步骤1的TGR-1衍生化溶液、TGR-1-对应异构体衍生化溶液及空白溶剂各20μL注入液相色谱仪，完成起始物料中异构体的检测；其中TGR-1：2-[[3aR,4S,6R,6aS-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊并-1,3-二恶茂-4-基]氧基]-乙醇；TGR-1-对应异构体：2-[[3aS,4R,6S,6aR-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊并-1,3-二恶茂-4-基]氧基]-乙醇；TGR-1和TGR-1-对映异构体结构式如下：

全文数据：

权利要求：

百度查询： 北京济美堂医药研究有限公司 TGR-1中TGR-1-对应异构体的检测方法

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