申请/专利权人：福建紫金选矿药剂有限公司

申请日：2023-02-21

公开（公告）日：2023-09-08

公开（公告）号：CN116715586A

主分类号：C07C209/00

分类号：C07C209/00;C07C209/86;C07C211/05

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.09.26#实质审查的生效;2023.09.08#公开

摘要：本发明涉及有机合成化工技术领域，尤其涉及一种5‑壬基水杨醛制备过程中缚酸剂三乙胺的回收方法。其主要针对加碱回收方法回收三乙胺效率低，无法实现三乙胺的循环利用，造成一锅法合成5‑壬基水杨醛无法实现工业化生产的问题，提出如下技术方案：步骤一：放料；步骤二：第一次蒸馏；步骤三：水解；步骤四：分相；步骤五：调节PH；步骤六：第二次蒸馏；步骤七：三乙胺除水。本发明克服一次性加碱回收三乙胺效率过低的问题，使工艺中三乙胺得到尽可能的回收再利用，实现一锅法合成5‑壬基水杨醛的工业化生产，可以极大减少三乙胺的消耗量，提高产品经济效益，三乙胺含水率低于0.1％，且回收率大于90％，主要应用于三乙胺的回收。

主权项：1.一种5-壬基水杨醛制备过程中缚酸剂三乙胺的回收方法，其特征在于，包括以下处理步骤：步骤一：放料：将反应完全的中间产物壬基酚镁盐投入反应釜中；步骤二：第一次蒸馏：升温至三乙胺沸点开始蒸馏，蒸出未成盐的三乙胺与溶剂混合物，此步回收率在20-25％；步骤三：水解：加入无机酸溶液进行水解反应，生成5-壬基水杨醛与三乙胺盐；步骤四：分相：静置一定时间后开始分相，油相为5-壬基水杨醛与有机溶剂，水相为三乙胺盐酸盐溶液，油相进入精馏系统回收溶剂提纯产物；步骤五：调节PH：水相加入碱性物质，调节PH至10-12，三乙胺盐解离成游离态三乙胺；步骤六：第二次蒸馏：PH调节完毕后进行第二次蒸馏回收三乙胺，蒸馏三乙胺过程中会带出部分水汽得到含水的三乙胺；步骤七：三乙胺除水：借助三乙胺在一定温度下难溶于水的特性，分去水相，升温通过分水器得到符合回用标准的三乙胺。

全文数据：

权利要求：

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