申请/专利权人：河南羚锐制药股份有限公司

申请日：2022-09-22

公开（公告）日：2023-11-10

公开（公告）号：CN115508471B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.11.10#授权;2023.01.10#实质审查的生效;2022.12.23#公开

摘要：本发明涉及活血消痛酊挥发性成分特征图谱的建立方法及其应用，可全面地对活血消痛酊中挥发油的整体质量进行评价，并对活血消痛酊中各单味药材色谱峰进行了归属确证，保证活血消痛酊中有效成分的种类相对稳定，其解决的技术方案是，包括以下步骤：1）供试品溶液的制备；2）对照品溶液的制备；3）特征图谱建立与相似度计算；4）确定活血消痛酊挥发性成分与药材、原料的相关性；本发明经方法学验证其精密度、重复性及稳定性好，简便、可行，能快速测定不同指标成分，准确度高，能更好的评价活血消痛酊的质量，是活血消痛酊挥发性成分特征图谱建立方法上的创新。

主权项：1.一种活血消痛酊挥发性成分特征图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：1供试品溶液的制备：取活血消痛酊样品，置烧瓶中，加入蒸馏水及沸石，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油，挥发油测定器中加入提取溶剂，提取后冷却至室温，收集提取溶剂层，用无水硫酸钠脱水，并用提取溶剂清洗冷凝管、挥发油提取器，定容，摇匀，得活血消痛酊挥发性成分供试品溶液；2对照品溶液的制备：取3-蒈烯、桉油精、樟脑、反式石竹烯、薄荷脑、异龙脑、龙脑、丁香酚、对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，用提取溶剂溶解并定容，配成一定浓度溶液，即得对照品溶液；3特征图谱建立与相似度计算：分别吸取对照品溶液与活血消痛酊挥发性成分供试品溶液，注入气质色谱仪，以薄荷脑为特征图谱参照物，以薄荷脑色谱峰为参照物峰，测定多批活血消痛酊挥发性成分供试品溶液，生成活血消痛酊挥发性成分共有对照特征图谱，以图谱中均存在的色谱峰作为共有特征峰，确定共有特征峰的相对保留时间，得到由其共有特征峰构成的活血消痛酊挥发性成分的GC-MS标准对照特征图谱；将共有对照特征图谱与构建的标准对照特征图谱，利用共有峰进行相似度计算；4确定活血消痛酊挥发性成分与药材、原料的相关性：根据步骤1活血消痛酊样品取样量，取与处方中等生药量的各单独药材和原料用量，并按照步骤1方法制备当归、川芎、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇、干姜、山奈、红花、大黄11味单味药材和樟脑、冰片、薄荷脑原料的供试品溶液；分别吸取活血消痛酊挥发性成分供试品溶液、各单独药材和原料供试品溶液，采用步骤3特征图谱建立方法，将活血消痛酊挥发性成分的特征图谱与当归、川芎、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇、干姜、山奈、红花、大黄11味单味药材和樟脑、冰片、薄荷脑原料的GC-MS特征图谱进行比较，对比各色谱峰的相对保留时间，确定共有峰主要来源；所述的步骤1、步骤2中，提取溶剂为石油醚、二甲苯、乙酸乙酯的一种；所述的步骤3中，气质色谱仪条件为：以高纯氦为载气，以PEG为固定相，色谱柱为：AgilentPEG20M毛细管色谱柱30m×320μm，膜厚度0.25μm，气相条件为：进样口温度为220-240℃，柱流速为0.6-1.2mlmin，分流比为2～10:1；质谱条件为：电子轰击离子源；电子能量70eV；离子源温度：230℃；接口温度：220-250℃；四级杆温度150℃；质量扫描范围mz30-600全扫描；溶质延迟4.6min；后运行在230℃保持10min；调谐文件为标准调谐；色谱柱程序升温如下： 。

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