申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2021-12-31

公开（公告）日：2023-11-17

公开（公告）号：CN114276261B

主分类号：C07C227/04

分类号：C07C227/04;C07C229/60;B01J23/46

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.11.17#授权;2022.04.22#实质审查的生效;2022.04.05#公开

摘要：本发明公开了一种普鲁卡因的制备方法，其包括如下步骤：1搅拌状态下在反应容器中依次加入一定比例的二甲苯、4‑硝基苯甲酸和N,N‑二乙基乙醇胺，控制温度在140℃～150℃，反应回流12～36h后，停止加热，冷却至室温，得到硝基卡因溶液，用3～10％的盐酸水溶液进行萃取，上层为二甲苯溶液，下层为硝基卡因的盐酸盐水溶液；2取硝基卡因的盐酸盐水溶液到反应釜，再加入负载型钯‑钌双金属催化剂，并通入氢气至氢气压力为0.5～2.0MPa，控制反应温度为60～100℃进行水相加氢反应，充分反应后经后处理得到普鲁卡因。本发明方法工艺简单，绿色环保，并且产品的产率高。

主权项：1.一种普鲁卡因的制备方法，包括如下步骤：1搅拌状态下在反应容器中依次加入一定比例的二甲苯、4-硝基苯甲酸和N,N-二乙基乙醇胺，控制温度在140℃～150℃，反应回流12～36h后，停止加热，冷却至室温，得到硝基卡因溶液，用3～10％的盐酸水溶液进行萃取，上层为二甲苯溶液，下层为硝基卡因的盐酸盐水溶液；其中二甲苯、4-硝基苯甲酸和N,N-二乙基乙醇胺投料的质量比为3～10:1:0.64～0.68；2取硝基卡因的盐酸盐水溶液到反应釜，再加入负载型钯-钌双金属催化剂，并通入氢气至氢气压力为0.5～2.0MPa，控制反应温度为60～100℃进行水相加氢反应，充分反应后经后处理得到普鲁卡因；所述的负载型钯-钌双金属催化剂通过如下方法制备：先将载体粉末状活性炭和去离子水配置成浆液，滴加5～10wt％草酸铵溶液，其中草酸铵溶液与活性炭的质量比为0.5～4:1，于50～80℃搅拌2～5h，然后同时滴加含有钯离子的溶液和含有钌离子的溶液，所述含有钯离子的溶液为H2PdCl4溶液，所述含有钌离子的溶液为RuCl3溶液，于50～80℃搅拌0.5～12h；再取Na2CO3和硼氢化钠溶液，缓慢滴加入上述浆液中，使其pH达到9～10，再搅拌0.5～5h，然后超声0.5～2h，再于50-80℃水浴加热使催化剂水分蒸干，待水分蒸干后将催化剂转移到真空干燥箱内，于60～110℃真空干燥4～10h，得到负载型钯-钌双金属催化剂，所述负载型钯-钌双金属催化剂中钯负载量为1～5wt％，钌的负载量为0.5～5wt％。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江工业大学 一种普鲁卡因的制备方法

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