申请/专利权人：安徽誉隆亚东药业有限公司

申请日：2021-12-29

公开（公告）日：2023-12-08

公开（公告）号：CN114354792B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/90;G01N21/33

优先权：["20211224 CN 2021115974586"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.12.08#授权;2022.05.03#实质审查的生效;2022.04.15#公开

摘要：本发明公开了一种黄厚止泻滴丸的检测方法，包括黄厚止泻滴丸的薄层鉴别、高效液相色谱含量测定和紫外可见分光光度法含量测定，其中薄层鉴别采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别；高效液相色谱含量测定采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6‑姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱中的一种或者多种进行含量测定；紫外可见分光光度法含量测定采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱进行含量测定。本发明具有方法简便、速度快、重现性好等特点，所建立的鉴别及含量测定方法经方法学验证满足相关要求，适用性强，可以客观、全面、准确的对黄厚止泻滴丸制剂进行定量和定性检测，对保证药品临床安全性有效性具有重要意义。

主权项：1.一种黄厚止泻滴丸的检测方法，其特征在于，所述方法包括：黄厚止泻滴丸的薄层鉴别、高效液相色谱含量测定和紫外可见分光光度法含量测定，其中薄层鉴别：采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别；高效液相色谱含量测定：采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中的有效成分进行含量测定，所述有效成分包括6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱；紫外可见分光光度法含量测定：采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱进行含量测定；所述干姜油薄层鉴别，步骤如下：A1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；A2对照品溶液制备：另取6-姜酚对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；A3展开：吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8：3：0.2的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，所述石油醚的温度为60-90℃，展开，取出，晾干；A4显色：喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述木香油薄层鉴别，步骤如下：B1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；B2对照品溶液制备：取木香烃内酯对照品和去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每1mL各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；B3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7：0.5：1.5的石油醚-乙酸乙酯-甲苯为展开剂，所述石油醚的温度为30-60℃，展开，取出，晾干；B4显色：喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述厚朴提取物薄层鉴别，步骤如下：C1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；C2对照品溶液制备：取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；C3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8：2：0.2的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，所述石油醚的温度为60-90℃，展开，取出，晾干；C4显色：置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述黄连提取物薄层鉴别，步骤如下：D1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；D2对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；D3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μL，分別点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6：3：1.5：1.5：0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后，展开，取出，晾干；D4显色：置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点；所述6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定方法，步骤如下：E1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以75：25的甲醇-水为流动相，流速1mLmin；检测波长为225nm；E2对照品溶液的制备取6-姜酚对照品、去氢木香内酯对照品和木香烃内酯对照品各适量，精密称定，分别加甲醇制成每1mL含6-姜酚65μg、去氢木香内酯及木香烃内酯各45μg的溶液，即得；E3供试品溶液的制备取本品10丸，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；E4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；所述厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法，步骤如下：F1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以80：20的甲醇-水为流动相，1mLmin；检测波长为293nm；F2对照品溶液的制备，取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含厚朴酚与和厚朴酚各15μg的混合溶液，即得；F3供试品溶液的制备，取本品10丸，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；F4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；所述盐酸小檗碱含量测定方法，步骤如下：G1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以45：55的甲醇-0.02molL磷酸二氢钾水溶液为流动相，1mLmin；检测波长为349nm；G2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成毎1mL含50μg的溶液，即得；G3供试品溶液的制备取本品12丸，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；G4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱含量进行测定，所述总生物碱的含量测定方法，步骤如下：H1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含7μg的溶液，即得；H2供试品溶液的制备取本品7丸，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；H3测定法分别取对照品溶液与供试品溶液，在349nm的波长处测定吸光度，计算，即得。

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