申请/专利权人：北京师范大学

申请日：2023-09-19

公开（公告）日：2023-12-08

公开（公告）号：CN116953128B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.12.08#授权;2023.11.14#实质审查的生效;2023.10.27#公开

摘要：本发明提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法、装置和系统，涉及水体新污染物分析技术领域，旨在解决无法对城市水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行精准判断的技术问题，水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法包括：采用玻璃纤维滤膜对水体样品进行过滤，调节滤液的pH值为3.0；向滤液中加入同位素内标和乙二胺四乙酸二钠，使混合液中的化合物富集在固相萃取柱上；使用洗脱试剂洗涤固相萃取柱，将洗脱溶液溶解在甲醇‑乙腈溶液中，得到待分析检测液；通过液相色谱串联三重四级杆质谱仪有效分离待分析检测液中的化合物，并获取化合物的提取离子色谱图，通过内标法对药物成分进行定性和定量分析。

主权项：1.一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法，其特征在于，包括：采用玻璃纤维滤膜对水体样品进行过滤，得到滤液；调节所述滤液的pH值为预设值，所述预设值大于等于2，且小于等于4；向所述滤液中加入同位素内标和乙二胺四乙酸二钠，得到混合液；使所述混合液流经固相萃取柱，以使所述混合液中的化合物富集在所述固相萃取柱上；使用洗脱试剂洗涤所述固相萃取柱，以将所述固相萃取柱上的所述化合物洗脱下来，得到洗脱溶液；将所述洗脱溶液氮吹至干燥，将干燥后的所述洗脱溶液溶解在甲醇-乙腈溶液中，得到待分析检测液；确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析质谱条件，基于所述仪器分析质谱条件，通过所述液相色谱串联三重四级杆质谱仪对所述水体中所述化合物离子化，并获取所述化合物的质谱信息；确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析液相色谱条件，基于所述仪器分析液相色谱条件，通过所述液相色谱串联三重四级杆质谱仪分离所述待分析检测液中的所述化合物，并结合所述化合物的质谱信息，获取所述化合物的提取离子色谱图；基于所述化合物的所述质谱信息和所述提取离子色谱图，通过内标法对所述水体样品中所述常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行定性和定量分析；所述使所述混合液流经固相萃取柱的步骤之前还包括：依次通过第一活化试剂和第二活化试剂对所述固相萃取柱进行洗涤，以对所述固相萃取柱进行活化；所述第一活化试剂包括甲醇，所述第二活化试剂包括甲酸水溶液；所述甲酸水溶液中，水和甲酸的质量比为99：1；所述洗脱试剂包括甲醇-氨水溶液，所述甲醇-氨水溶液中，甲醇和氨水的质量比为95：5；所述液相色谱条件包括：色谱柱：C18色谱柱；柱温：35℃；流速：0.25mLmin；进样体积：5μL；流动相：A相：加入甲酸的水，甲酸浓度=10mmolL；B相：加入甲酸的乙腈，甲酸浓度=10mmolL；流动相梯度如下表所示： ；所述仪器分析质谱条件包括：雾化气压力50.0psi，雾化温度450.0℃，气帘气压力30.0psi，加热气压力55.0psi，离子源喷雾电压5500.0；所述固相萃取柱包括填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的混合型阳离子交换（MCX）固相萃取柱；所述常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分包括如下成分：布地奈德、对乙酰氨基酚、右美沙芬、扑尔敏、苯海拉明、溴己新、愈创木酚甘油醚、氯雷他定、西替利嗪、赛洛唑啉、桂利嗪；所述常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的特征离子对如下表所示： ；所述使所述混合液流经固相萃取柱的步骤中，所述混合液的流动速度大于等于3mLmin，且小于等于5mLmin。

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