申请/专利权人：中材新材料研究院(广州)有限公司

申请日：2023-10-12

公开（公告）日：2024-01-12

公开（公告）号：CN117388297A

主分类号：G01N23/2202

分类号：G01N23/2202;G01N23/22;G01N23/04;G01N1/28

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.01.30#实质审查的生效;2024.01.12#公开

摘要：本发明公开了一种基于钽合金的TEM双喷样品制备方法，属于透射电子显微镜样品技术领域，包括下列步骤：S1；钽样品切割成1mm厚度，依次用400#、800#、1200#砂纸机械减薄；S2；用冲圆器将样品冲成φ3标准样品；S3；再次打磨至30μm厚度；S4；加入电解双喷液；S5；在电解槽内加入液氮进行降温；S6；将样品置于双喷减薄仪的样品夹中，在温度‑30度、电压20‑25V、电流42‑52Am的条件下进行快速电解双喷，用时3‑4min后快速出洞；S7；进行多级清洗；S8；对离子减薄机进行对光；S9；双喷后的样品进行吹扫，将表面腐蚀清扫掉；S10；得到样品；该方法改进了钽合金传统离子减薄或者聚焦离子束方式制样，减薄速率更高，样品表面光亮平整，薄区面积大，适合于大量制备高质量钽合金金属透射样品。

主权项：1.一种基于钽合金的TEM双喷样品制备方法，其特征在于，该基于钽合金的TEM双喷样品制备方法包括下列步骤：S1；钽样品用线切割切成1mm厚度，依次用400#、800#、1200#砂纸机械减薄到90μm；S2；用冲圆器将样品冲成φ3标准样品；S3；依次用1200#、2000#砂纸打磨至30μm厚度；S4；在电解双喷减薄仪的电解槽中加入电解双喷液，调节双喷电解减薄仪喷射泵的流速；S5；在电解槽内加入液氮进行降温，并用温度计测量槽内双喷液温度，使得槽内双喷液温度控制在-30±2°之间；S6；将样品置于双喷减薄仪的样品夹中，在温度-30度、电压20-25V、电流42-52Am的条件下进行快速电解双喷，用时3-4min后快速出洞；S7；然后从样品夹上取下样品依次在至少5个装有无水乙醇清洗液的烧杯中进行多级清洗；S8；对离子减薄机进行对光；S9；双喷后的样品放在离子减薄机样品台上，采用±4角度，3KeV电压，束流12-20μA,小角度小能量进行吹扫，将表面腐蚀清扫掉；S10；得到表面光亮，大薄区够能满足透射电镜的拍摄的样品。

全文数据：

权利要求：

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