申请/专利权人：郑州恩德富新材料科技有限公司

申请日：2022-06-18

公开（公告）日：2024-01-26

公开（公告）号：CN115010903B

主分类号：C08G18/83

分类号：C08G18/83;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/38;C08G18/75;C09J175/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.26#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开

摘要：本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种基于巯基点击反应的硅烷封端树脂及其合成方法。合成方法如下：将1.00当量份大分子二元醇和0.10～0.40当量份大分子三元醇通过升温和真空除水，投入2.30～3.20当量份液态二异氰酸酯，控制R值等于2，在70～80℃下反应得到异氰酸酯基封端树脂，20～35℃下与半胱胺反应得到巯基封端树脂，在40～60℃与端烯基或环氧基硅烷，通过巯‑烯点击反应或巯基‑环氧点击反应制得硅烷封端树脂。该合成路线工艺简便、条件温和、原料廉价易得，硅烷封端树脂具有高度支化的拓扑结构，比线型结构具有更为丰富的硅烷基团，能大幅提升树脂对基材的粘接能力，赋予更快的反应速率，用于密封剂或胶粘剂可显著缩短固化时间、提升施工效率。

主权项：1.一种基于巯基点击反应的硅烷封端树脂，其特征在于，由以下摩尔当量份的原料通过巯-烯点击反应或巯基-环氧点击反应制得：大分子二元醇1.00份、大分子三元醇0.10～0.40份、液态二异氰酸酯2.30～3.20份、半胱胺2.30～3.20份、端烯基或环氧基硅烷2.30～3.20份；所述大分子二元醇为端羟基聚丁二烯、氢化端羟基聚丁二烯、聚酯二元醇、聚乙二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或多种混合物，数均分子量500～8000gmol；所述大分子三元醇为聚氧化丙烯三醇，数均分子量500～3000gmol；所述液态二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI、二聚酸二异氰酸酯DDI中的一种或多种混合物；所述端烯基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三2-甲氧基乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、3-丁烯三乙氧基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、11-烯丙氧基十一烷基三甲氧基硅烷、5-己烯基三乙氧基硅烷、5-己烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合物；所述环氧基硅烷为3-2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-[2,3-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、2-3,4-环氧环己烷乙基三甲氧基硅烷、2-3,4-环氧环己烷基乙基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合物；所述基于巯基点击反应的硅烷封端树脂的合成方法，包括如下步骤：1往反应釜中投入配方量的大分子二元醇和大分子三元醇，升温至105～120℃，控制真空度不大于-0.095MPa，在该条件下除水1～2小时；2降温至70～80℃，投入配方量的液态二异氰酸酯，使异氰酸酯与羟基官能团的比值等于2，投入0.05％质量分数的二月桂酸二丁基锡，氮气保护下搅拌2～4小时，得到异氰酸酯基封端树脂；3降温至20～35℃，投入配方量的半胱胺，氮气保护下搅拌2～4小时，得到巯基封端树脂；4升温至40～60℃，投入配方量的端烯基或环氧基硅烷，并投入0.05％质量分数的相应催化剂，氮气保护下搅拌2～4小时，得到硅烷封端树脂，计量出料，密封包装得产品。

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