申请/专利权人：核工业北京化工冶金研究院

申请日：2020-08-03

公开（公告）日：2024-02-09

公开（公告）号：CN111982621B

主分类号：G01N1/28

分类号：G01N1/28;G01N1/38

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.09#授权;2020.12.11#实质审查的生效;2020.11.24#公开

摘要：本发明提供了一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法。本发明的技术方案主要包括各种矿石原料元素量值分析用的样品代表性的确定；标准物质粒径筛下通过率的确定；标准物质均匀性控制；标准物质量值控制等内容。本发明研制的铍铀伴生矿石成份分析标准物质元素成份分布更为均匀，更为稳定。元素量值更为准确，符合目标元素预计量值。

主权项：1.一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：在铍铀伴生矿床遴选各类矿石原料；步骤二：确定各类矿石原料元素分析用的有代表性的样品量：采用圆锥体法混合，四分对角缩分法多级缩分，通过每级缩分样品的6次平行测定相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分样品质量即为母样代表性样品量；其中将取回的各类矿石原料破碎至5mm以下，圆锥体法反复3次进行混匀，将各类矿石原料圆形压展，四分对角缩分法进行多级缩分；步骤三：将各类矿石原料确定的代表母样的样品量研磨成粉末，进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素分析；步骤四：各类矿石原料U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定结果结合标准物质量值目标，确定各类矿石原料复配比例（1），确定制备25kg标准物质所需的各类矿石原料质量；步骤五：控制标准物质200目粒径：将确定的所需量的各类矿石原料进行球磨，采用200目筛孔震筛，筛上物弃去，各类矿石原料筛下物密封保存；球磨时间通过矿石粉末水筛实验筛下通过率确定；1kg矿石粉末平铺在50cm直径的筛面上，震筛时间为1min-5min；步骤六：依据步骤四中的复配比例（1），复配两个重量均为100g的水平小试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，步骤四中的复配比例（1）调整至复配比例（2）；步骤七：依据复配比例（2），复配两个重量均为1kg的水平中试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例（2）再次进行调整至复配比例（3）；步骤八：依据步骤七中的复配比例（3），复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例微调至复配比例（4）；步骤九：依据复配比例（4），第二次复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定；步骤十：依据复配比例（4），第三次复配两个重量均为5kg的水平批制样品，球磨混匀一定时间后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定；步骤十一：利用V型混匀机分别混合两个水平各自5个5kg单元小样；25kg标准物质V型混匀机混匀时间为8h-18h；V型混匀机转动方向设置为间隔1h顺时针方向和逆时针方向交替进行;步骤十二：步骤十一出料过程中抽取10个样品进行均匀性初检，测定U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素，测定结果与标准物质量值目标符合；步骤十三：对步骤十一中的两个水平标准物质各自分装500瓶，每瓶50克，并对每一瓶编号；步骤十四：从步骤十三的两个水平标准物质中各自抽取25瓶标准物质进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素3次均匀性检验及评价；步骤十五：在两个水平候选物中各确定一个某一编号的标准物质，对其进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素稳定性检验及评价；步骤十六：对两个水平标准物质进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素定值；步骤十七：对所有定值数据进行数理统计，数理统计包括实验室内异常值剔除、正态检验、实验室间异常值剔除、科克伦检验；步骤十八：计算定值结果相对扩展不确定度；步骤十九：标准物质量值表示。

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