申请/专利权人：济南辰欣医药科技有限公司

申请日：2023-12-08

公开（公告）日：2024-02-20

公开（公告）号：CN117368390B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88;G01N30/60;G01N30/34

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.20#授权;2024.01.26#实质审查的生效;2024.01.09#公开

摘要：本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种利用高效液相色谱法测定依碳酸氯替泼诺原料药杂质物质的方法。该方法通过精确筛选色谱柱，精确调节流动相添加酸的种类，并准确调整流动相中有机相的种类与比例以及梯度洗脱条件，实现杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、M、N、O的有效分离，使用加校正因子的主成分外标法准确定量上述杂质，并准确测得校正因子，能够同时、快速、有效监测依碳酸氯替泼诺的杂质物质，从而提高对于依碳酸氯替泼诺原料药的质量控制。

主权项：1.一种利用高效液相色谱法测定依碳酸氯替泼诺原料药杂质物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：配置系统适用性溶液取依碳酸氯替泼诺对照品与杂质D—17α-乙氧基羰基氧基-11β-羟基-3-氧代雄甾-1，4-二烯-17-羧酸乙基碳酸酐对照品，加体积比为75∶25的乙腈-水溶解并定量稀释制成每1ml中含依碳酸氯替泼诺0.3mg与杂质D0.5μg的混合溶液；步骤二：配置供试品溶液取依碳酸氯替泼诺原料药，精密称定，加体积比为75∶25的乙腈-水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.3mg依碳酸氯替泼诺原料药的溶液；步骤三：配置对照品溶液取依碳酸氯替泼诺对照品，精密称定，加体积比为75∶25的乙腈-水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.3μg依碳酸氯替泼诺对照品的溶液；步骤四：配置灵敏度溶液精密量取对照品溶液量，用体积比为75∶25的乙腈-水定量稀释制成每1ml中含0.15μg依碳酸氯替泼诺对照品的溶液；步骤五：色谱条件与系统适用性试验用苯基己基硅烷键合硅胶为填充剂的核壳柱；以0.09％～0.11％磷酸溶液为流动相A，以体积比为85:15的乙腈-甲醇为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为25～35℃；检测波长为244nm；进样体积为10μl；进样器温度为5℃±2℃；精密量取系统适用性溶液与灵敏度溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图； 步骤六：测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；检测器为紫外检测器；绘制主成分浓度和杂质浓度对其峰面积的回归直线，以主成分回归直线斜率与杂质回归直线斜率的比得到校正因子，载入本品中杂质物质检测方法中，用于校正杂质的实测峰面积；各成分相对保留时间和校正因子如下表所示： 计算公式： 总杂％＝∑杂质％；式中：A样为供试品溶液中相应杂质的峰面积；A对为对照品溶液中主峰的峰面积；C对为对照品溶液中依碳酸氯替泼诺的浓度mgml；C样为供试品溶液的浓度mgml；f为各杂质校正因子。

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