申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2023-11-22

公开（公告）日：2024-02-27

公开（公告）号：CN117603156A

主分类号：C07D273/06

分类号：C07D273/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.15#实质审查的生效;2024.02.27#公开

摘要：本发明公开一种唑啉草酯中间体N‑乙酰基‑[1,4,5]‑氧二氮杂庚烷的合成方法。本发明所述合成方法是以乙酰肼为原料，溶入溶剂中并加入相转移催化剂，然后在碱性试剂的存在下与2,2’‑二取代的二乙基醚发生环合反应，得到N‑乙酰基‑[1,4,5]‑氧二氮杂庚烷，后者溶于溶剂中并通入无水氢卤酸气体脱去保护基得到产物[1,4,5]‑氧二氮杂环化合物。本发明所述反应体系简单、原料价廉易得、环境友好、后处理操作简便原子利用率高，适用于工业化生产，具有广阔的应用前景。

主权项：1.一种N-乙酰基-[1,4,5]-氧二氮杂庚烷的合成方法，其特征在于所述方法为：将碱性试剂和乙酰肼、相转移催化剂与2,2’-二取代的二乙基醚均匀分散于有机溶剂中构建反应体系，55-125℃下进行环合反应4-7个小时，所得反应液经分离纯化，得到所述N-乙酰基-[1,4,5]-氧二氮杂庚烷；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、氯化苄基三乙胺、苄基三丁基溴化铵、苯基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上；所述2,2’-二取代的二乙基醚为2,2’-二氯二乙基醚、2,2’-二溴二乙基醚、2,2’-二甲磺酰基二乙基醚中的一种或两种以上；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上；所述乙酰肼、碱性试剂、相转移催化剂与2,2’-二取代的二乙基醚的摩尔比为1:1-4：0.01-0.1：1-3。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江工业大学 一种唑啉草酯中间体N-乙酰基-[1,4,5]-氧二氮杂庚烷的合成方法

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