申请/专利权人：深圳博粤新材料科技有限公司;广东博粤新能源科技有限公司

申请日：2022-07-08

公开（公告）日：2024-02-27

公开（公告）号：CN115159985B

主分类号：C04B35/50

分类号：C04B35/50;C04B35/622;C04B35/64

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.27#授权;2024.02.09#专利申请权的转移;2022.10.28#实质审查的生效;2022.10.11#公开

摘要：本发明公开了一种LLZO固体电解质粉体干法混料烧结工艺，按比例将指定粒径规格的锂盐、镧源、锆源和掺杂化合物用机械混合设备混匀，获得混合前驱粉末；将混匀后的混合前驱粉末装入匣钵烧结；待保温后的混合前驱粉末冷却至室温，即获得LLZO固体电解质粉体。本申请制备LLZO固体电解质粉体为干法混料后烧结，无任何低沸点有机溶剂的使用，更为安全、环保；本申请的方法仅使用普通的机械混料设备便可达到元素混合的要求，无需使用砂磨机、干燥机、溶剂回收储存设备等高投资高能耗设备，前期设备成本投入明显降低；虽然本申请的原料成本高于湿法球磨工艺，但是当将纳米镧源或纳米锆源替换为微米级原料时，原料成本能进一步下降。

主权项：1.一种LLZO固体电解质粉体干法混料烧结工艺，其特征在于，具体步骤如下：S1、配料混料，按比例将指定粒径规格的锂盐、镧源、锆源和掺杂化合物用高速混料机混匀，开启设备冷却水，以25或35ms的线速度混合10min，获得混合前驱粉末；所述掺杂化合物为掺杂元素M的氧化物、碳酸盐和氢氧化物中的一种或多种；掺杂化合物中的掺杂元素M为Al、Ga、Nb、Ta元素中的一种或几种；所述LLZO固体电解质粉体的化学式组成为Li7-3x-yMxLa3Zr2-yO12，3≥x≥0，1≥y≥0；La源中La、Zr源中Zr、掺杂化合物中掺杂元素M按摩尔比=3:2-y:x进行配料，锂源中Li、La源中La按摩尔比LiLa=（（7-3x-y）3）*n进行配料,n为配料系数，n的取值范围为0.9-1.0；当掺杂化合物的原料等级为纳米级，所述镧源或锆源中至少有一个的原料等级为纳米级；所述掺杂化合物的原始粒径为20nm-200nm；所述锆源和镧源至少有一个的原始粒径为20nm-500nm；所述锂盐为微米级，锂盐的粒径D50不大于10μm；混合完成后，混合前驱粉末的表层、中层、底部各取一位置测试锂含量，锂含量偏差在±0.04%以内，如超出偏差则继续进行混合，直到偏差值控制在此范围内；S2、烧结，将混匀后的混合前驱粉末装入匣钵，在900-1000℃下保温6-12h；S3、表征，待保温后的混合前驱粉末冷却至室温，即获得LLZO固体电解质粉体。

全文数据：

权利要求：

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