申请/专利权人:江西农业大学
申请日:2022-07-19
公开(公告)日:2024-03-01
公开(公告)号:CN115028618B
主分类号:C07D401/04
分类号:C07D401/04
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.01#授权;2022.09.30#实质审查的生效;2022.09.09#公开
摘要:本发明公开了高纯度烟碱制备的方法,它包括回收乙醇后获得烟草废弃物提取液,用20%的氢氧化钠水溶液调节烟草废弃物提取液调成碱性,分离水相和有机相,重复多次用相同体积乙酸乙酯清洗馏出液,分离后得到有机相与水相,反复多次用溶剂萃取水相,制得高纯度烟碱产品。本发明的有益效果是:设备简单、操作便捷,省略了纯化烟碱粗品这一步骤,可直接从烟草废弃物提取液中获得高纯度烟碱,所得烟碱近乎无色、气味纯正、没有普遍烟碱的化学臭气,烟碱的纯度高。
主权项:1.一种烟碱制备的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、烟草废弃物采用工厂设备通过乙醇水溶液利用热回流提取法提取烟碱,回收乙醇后获得烟草废弃物提取液;S2、用20%的氢氧化钠水溶液调节烟草废弃物提取液pH成碱性,加热蒸馏至蒸馏烧瓶内快出现糊状物,停止蒸馏,收集馏出液待用;S3、用酸性溶液调节馏出液的pH为酸性,用乙酸乙酯清洗馏出液,乙酸乙酯与馏出液的体积比为3~1:1,摇晃震荡,静置分层,分离水相和有机相,重复多次用相同体积乙酸乙酯清洗馏出液,分离去除有机相得到水相;S4、用20%的氢氧化钠水溶液将水相调节为碱性,直接蒸馏,去除蒸馏出来的S3步骤中微溶于水的乙酸乙酯后,开始分段接收馏出液;S5、将分段接收的馏出液用溶剂萃取,溶剂与馏出液的体积比为3~1:1,萃取后静置分层,分离后得到有机相与水相,反复多次用相同体积溶剂萃取水相,合并有机相;S6、将有机相加入小部分无水硫酸钠除水,过滤后,将有机相进行一定时间和温度的减压蒸馏,制得烟碱产品。
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