申请/专利权人：云南伦扬科技有限公司

申请日：2024-01-31

公开（公告）日：2024-03-08

公开（公告）号：CN117664953A

主分类号：G01N21/65

分类号：G01N21/65

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.26#实质审查的生效;2024.03.08#公开

摘要：本发明公开了一种具有SERS及纳米酶活性Au‑AgJanus@AuNPs快速检测伏马菌素B1和汞方法，方法以钨、硒掺杂碳点及柠檬酸纳为还原剂及模板剂制备金纳米（AuNPs），在2‑巯基苯并咪唑‑5‑羧酸（MBIA）介导下，通过在Au‑AgJanusNPs表面生长多个小Au点，制备了Au‑AgJanus@AuNPs。其具有的模拟酶及表面增强拉曼散射（SERS）增加的双重活性，在双氧水存在下氧化无色底物3,3',5,5'‑四甲基联苯胺（TMB）为有拉曼活性的氧化TMB，而Hg2+的加入可增强过氧化酶活性，同时也增加了拉曼活性，当伏马菌素B1存在时，能抑制纳米酶活性，导致SERS信号降低；基于Hg2+浓度及伏马菌素B1浓度与SERS增加和降低的线性关系，建立高灵敏、选择性强汞及伏马菌素B1检测新方法，检出限分别都为0.001µgkg，能够满足国家食品安全的相关要求。

主权项：1.一种具有SERS及纳米酶活性Au-AgJanus@AuNPs快速检测伏马菌素B1和汞方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取1.0-2.0gL-肾上腺素、0.5-1.0g柠檬酸、0.1-0.2g亚硒酸钠及0.1-0.2g磷钨酸溶于40-60mL超纯水中，超声混合均匀，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，于180-200℃恒温加热8-10h，反应完成后自然冷却至室温，用0.22μm滤膜除去大颗粒杂质，再经高速离心，上清液真空干燥，得到钨、硒掺杂碳点Se,W-CDs；（2）将1%氯金酸400-600μL加入到50-60mL纯水中，加热至沸腾，加入1%柠檬酸钠200-300μL及1mgmLSe,W-CDs300-400μL，加热煮沸15-20min，自然冷却到室温，得到AuNPs；（3）将1mmolL2-巯基苯并咪唑-5-羧酸100-150μL，加入5-6mL的AuNPs溶液中，搅拌均匀，在60℃的水浴中孵育2-3h，冷却至室温后，在剧烈搅拌下缓慢滴加10mmolL对苯二酚50-100μL和1mmolLAgNO350-100μL，静置4-5h,得到Au-Ag-JanusNPs；（4）将1%聚乙烯比咯烷酮溶液1-1.5mL与0.1molL抗坏血酸100-150μL混合，在混合溶液中加入200-250μL的Au-Ag-JanusNPs，然后在冰浴中搅拌5-10min后，慢慢滴加0.4mmolL氯金酸溶液500-600μL，用0.2molLNaOH调节溶液pH9.0-9.5，然后在黑暗中搅拌3-3.5h，得到Au-AgJanus@AuNPs；（5）在Hg2+标准溶液中加入Au-AgJanus@AuNPs溶液，然后加入TMB溶液及H2O2，生成蓝色oxTMB，放置5-10min；使用便携式拉曼仪对混合物进行拉曼光谱检测，根据oxTMB分子结构和拉曼峰位归属，确定1605cm-1处的特征峰作为表面增强拉曼散射光谱检测Hg2+的判别依据，并确定Hg2+浓度与特征峰的峰面积的线性关系；（6）在Hg2+溶液中加入Au-AgJanus@AuNPs溶液、伏马菌素B1标准溶液，然后加入TMB溶液及H2O2，生成蓝色oxTMB，放置5-10min；使用便携式拉曼仪对混合物进行拉曼光谱检测，oxTMB分子结构和拉曼峰位归属，确定160cm-1处的特征峰作为表面增强拉曼散射光谱检测伏马菌素B1的判别依据，并确定伏马菌素B1浓度与特征峰的峰面积的线性关系；（7）取被测Hg2+的待测样品液与Au-AgJanus@AuNPs溶液混合，然后加入TMB溶液及H2O2反应后，使用便携拉曼仪进行拉曼光谱检测，根据特征峰的峰面积计算待测样品液中Hg2+浓度；（8）取被测伏马菌素B1的待测样品液与Au-AgJanus@AuNPs溶液混合，然后加入TMB溶液及H2O2反应后，使用便携拉曼仪进行拉曼光谱检测，根据特征峰的峰面积计算待测样品液中伏马菌素B1浓度。

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权利要求：

百度查询： 云南伦扬科技有限公司 一种具有SERS及纳米酶活性Au-Ag Janus@Au NPs快速检测伏马菌素B1和汞方法

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