申请/专利权人：宁夏万香源生物科技有限公司

申请日：2019-02-26

公开（公告）日：2024-03-08

公开（公告）号：CN109865494B

主分类号：B01J19/24

分类号：B01J19/24;B01J19/00;C07D309/40;G01D21/02;G05D11/13

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.08#授权;2019.07.05#实质审查的生效;2019.06.11#公开

摘要：一种氯化水解后混合料液连续中和分层系统，包括储存釜、第一反应器、第一碱液储罐、第二反应器、第二碱液储罐、第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、分层装置、检测装置、控制装置，第一碱液储罐的出口与第一计量泵连接，第一计量泵的出口与第一管道连接，第二碱液储罐的出口与第二计量泵连接，第二计量泵的出口与第二管道连接，检测装置包括第一PH检测计和第二PH检测计，本发明通过连续自动化工艺，实现了乙基麦芽酚氯化液中和的连续化生产，简化的现有的工人操作难的问题、提高了产品得率，而且采用DCS在线控制及监测，降低了人为因素对产品得率的影响，降低了生产成本，提高了前工段的设备利用率，改善了生产环境，安全环保。

主权项：1.一种氯化水解后混合料液连续中和分层系统，其特征在于：包括储存釜、第一反应器、第一碱液储罐、第二反应器、第二碱液储罐、第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、分层装置、检测装置、控制装置，所述储存釜的入口通过管道与氯化水解釜连接，储存釜的出口与第三计量泵的入口连接，第三计量泵的出口与第一反应器的入口通过第一管道连接，第一反应器的出口与第二反应器的入口通过第二管道连接，第二反应器的出口通过管道与分层装置的连接，分层装置从上向下依次设置气相出口、水相出口、油层出口、底层出口，用于分别排出气体、水层、油层、底层，第一碱液储罐的出口与第一计量泵连接，第一计量泵的出口与第一管道连接，第二碱液储罐的出口与第二计量泵连接，第二计量泵的出口与第二管道连接，所述检测装置包括第一pH检测计和第二pH检测计，第一pH检测计设置于第一反应器的出口处，用于检测流出第一反应器出口的混合料液的pH值，第二pH检测计设置于第二反应器的出口处，用于检测流出第二反应器出口的混合料液的pH值，并将所述pH值提供至控制装置，所述控制装置内部设置处理器，所述处理器与第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵连接，处理器接受所述pH值，并对所述所述pH值进行处理，并依据处理结果对第一计量泵、第二计量泵进行控制，从而控制加入第一反应器和第二反应器的碱液的量；所述第一反应器和第二反应器具有相同结构，第一反应器包括管体及夹套层，管体包括依次设置的混合段、反应段、流出段，混合段的前端设置入口，以与第一管道连接，后端设置出口，以与第二管道连接，夹套层包围与管体外壁上，且夹套层内部预留循环水流动的空间，在夹套层的两端分别设置循环水入口和循环水出口，还在混合段前端侧壁上设置碱液入口，以与混合段连通，还在流出段的侧壁上设置pH值检测口，以供第一pH检测计插入；还在混合段内部设置混合器，所述混合器包括同轴嵌套的内管和外管，内管包括依次设置的第一进入段、第一施压段、第一喷出段，第一进入段为等径管体，第一进入段的前端与第一管道连接，第一进入段的后端与第一施压段的前端连接，第一施压段的后端与第一喷出段的前端连接，第一喷出段的后端敞口，所述第一施压段为从前向后的缩颈管体，所述外管包括依次设置的第二进入段、第二施压段、第二喷出段，第二进入段为等径管体，第二进入段的前端与第二管道连接，第二进入段的后端与第二施压段的前端连接，第二施压段的后端与第二喷出段的前端连接，第二喷出段的后端敞口，第二喷出段的长度大于第一喷出段的长度，第一喷出段的后端敞口和第二喷出段的后端敞口均朝向反应段设置，所述碱液入口设置于第二进入段的侧壁上，所述混合器倾斜设置于混合段的内管内部，混合器靠近内管的底部，混合器的出口方向向上倾斜；所述分层装置包括竖直设置的塔体、设置于塔体上部的上部扩大段、设置于塔体下部的下部扩大段，上部扩大段和下部扩大段的内径大于塔体的内径，还在塔体侧壁上设置入口、在上部扩大段侧壁上设置气相出口、水相出口、油层出口、底层出口，所述入口设置于塔体的中上部。

全文数据：一种氯化水解后混合料液连续中和分层系统技术领域本发明涉及乙基麦芽酚制备技术领域，尤其涉及一种氯化水解后混合料液连续中和分层系统。背景技术乙基麦芽酚生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段。在传统的乙基麦芽酚生产过程氯化工段中，首先用循环泵将54%~56%的甲醇水溶液送入氯化釜内，然后按往氯化釜滴加糠基醇（kg）和甲醇（L）1：1的混合液和通氯气，反应结束后用循环泵将物料送入水解釜。在水解釜内将甲醇蒸出再进行水解反应。水解反应3个小时之后，需要进行中和PH至2.5-3.0之间然后在进行分层处理。由于在反应釜前期回收甲醇之后，釜内的物料过少且需要人工打开釜人孔检测其PH的数据。PH达标之后，需要静止人工分离沥青、黑油层、水层。此步骤需要大量的熟练技术工人，且容易接触到易燃有毒性气体。且设备利用率低下，不利于连续性生产需要。人工过程中存在不可控因素，导致产品收率低下。发明内容有必要提出一种氯化水解后混合料液连续中和分层系统。一种氯化水解后混合料液连续中和分层系统，包括储存釜、第一反应器、第一碱液储罐、第二反应器、第二碱液储罐、第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、分层装置、检测装置、控制装置，所述储存釜的入口通过管道与氯化水解釜连接，储存釜的出口与第三计量泵的入口连接，第三计量泵的出口与第一反应器的入口通过第一管道连接，第一反应器的出口与第二反应器的入口通过第二管道连接，第二反应器的出口通过管道与分层装置的连接，分层装置从上向下依次设置气相出口、水相出口、油层出口、底层出口，用于分别排出气体、水层、油层、底层，第一碱液储罐的出口与第一计量泵连接，第一计量泵的出口与第一管道连接，第二碱液储罐的出口与第二计量泵连接，第二计量泵的出口与第二管道连接，所述检测装置包括第一PH检测计和第二PH检测计，第一PH检测计设置于第一反应器的出口处，用于检测流出第一反应器出口的混合料液的PH值，第二PH检测计设置于第二反应器的出口处，用于检测流出第二反应器出口的混合料液的PH值，并将所述PH值提供至控制装置，所述控制装置内部设置处理器，所述处理器与第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵连接，处理器接受所述PH值，并对所述所述PH值进行处理，并依据处理结果对第一计量泵、第二计量泵进行控制，从而控制加入第一反应器和第二反应器的碱液的量。本发明通过连续自动化工艺，实现了乙基麦芽酚氯化液中和的连续化生产，简化的现有的工人操作难的问题、提高了产品得率。而且采用DCS在线控制及监测，降低了人为因素对产品得率的影响，降低了生产成本，提高了前工段的设备利用率，改善了生产环境，安全环保。附图说明图1为所述氯化水解后混合料液连续中和分层系统的结构示意图。图2为所述第一反应器的内部结构示意图。图3为图2中混合器的局部放大图。图4位为2中混合器的另一种实施方式示意图。图5为控制器的功能模块图。图中：储存釜10、第一反应器20、第一管道21、第二管道22、管体23、混合段231、反应段232、流出段233、混合器234、内管2341、第一进入段23411、第一施压段23412、第一喷出段23413、外管2342、第二进入段23421、第二施压段23422、第二喷出段23423、夹套层24、第一碱液储罐30、第二反应器40、第二碱液储罐50、第一计量泵60、第二计量泵70、第三计量泵80、分层装置90、塔体91、气相出口92、水相出口93、油层出口94、底层出口95、上部扩大段96、下部扩大段97、第一PH检测计101、第二PH检测计102、第一温度检测器103、第二温度检测器104、控制装置110。具体实施方式为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。参见图1至图5，本发明实施例提供了一种氯化水解后混合料液连续中和分层系统，包括储存釜10、第一反应器20、第一碱液储罐30、第二反应器40、第二碱液储罐50、第一计量泵60、第二计量泵70、第三计量泵80、分层装置90、检测装置、控制装置110，所述储存釜10的入口通过管道与氯化水解釜连接，储存釜10的出口与第三计量泵80的入口连接，第三计量泵80的出口与第一反应器20的入口通过第一管道21连接，第一反应器20的出口与第二反应器40的入口通过第二管道22连接，第二反应器40的出口通过管道与分层装置90的连接，分层装置90从上向下依次设置气相出口92、水相出口93、油层出口94、底层出口95，用于分别排出气体、水层、油层、底层，第一碱液储罐30的出口与第一计量泵60连接，第一计量泵60的出口与第一管道21连接，第二碱液储罐50的出口与第二计量泵70连接，第二计量泵70的出口与第二管道22连接，所述检测装置包括第一PH检测计101和第二PH检测计102，第一PH检测计101设置于第一反应器20的出口处，用于检测流出第一反应器20出口的混合料液的PH值，第二PH检测计102设置于第二反应器40的出口处，用于检测流出第二反应器40出口的混合料液的PH值，并将所述PH值提供至控制装置110，所述控制装置110内部设置处理器，所述处理器与第一计量泵60、第二计量泵70、第三计量泵80连接，处理器接受所述PH值，并对所述所述PH值进行处理，并依据处理结果对第一计量泵60、第二计量泵70进行控制，从而控制加入第一反应器20和第二反应器40的碱液的量。本发明中，设置了两级PH调节方式，当第一反应器20出口处的第一PH检测计101检测得到的PH值符合工艺要求，则第二计量泵70不动作，第二反应器40作为二次混合器234对混合料液进行二级混合，然后送往分层装置90；当第一PH检测计101检测得到的PH值不符合工艺要求，则第二计量泵70动作，向第二反应器40加入碱液，从而二次调整混合料液的PH值，如此，在第一计量泵60动作时，加入碱液的量较多，作为粗调节，而第二计量泵70动作，加入碱液的量较少，作为精细调节，使得进入分层装置90的碱液的PH值符合工艺要求。处理器在线控制碱液加入量的实施例可以为：在处理器预先存储第一PH参考值、第二PH参考值，第一反应器20出口流出的混合料液的PH值，即第一PH值，第二反应器40出口流出的混合料液的PH值，即第二PH值，处理器将接受的所述第一PH值与第一PH参考值进行比较，当第一PH值低于第一PH参考值，则表明不符合工艺要求，处理器向第二计量泵70发送动作信号，第二计量泵70动作，向第二管道22加入碱液，经过第二反应器40反应后，第二PH检测计102继续监测第二PH值；当第一PH值不低于第一PH参考值，则表明符合工艺要求，处理器不向第二计量泵70发送动作信号，第二计量泵70不动作，此时第二反应器40作为二级反应器对混合料液进行二次混合反应。进一步，所述第一反应器20和第二反应器40具有相同结构，第一反应器20包括管体23及夹套层24，管体23包括依次设置的混合段231、反应段232、流出段233，混合段231的前端设置入口，以与第一管道21连接，后端设置出口，以与第二管道22连接，夹套层24包围与管体23外壁上，且夹套层24内部预留循环水流动的空间，在夹套层24的两端分别设置循环水入口和循环水出口，还在混合段231前端侧壁上设置碱液入口，以与混合段231连通，还在流出段233的侧壁上设置PH值检测口，以供第一PH检测计101插入。进一步，所述检测装置还包括第一温度检测器103和第二温度检测器104，还在第一反应器20的反应段232侧壁上开设测温口，以供第一温度检测器103插入，以检测第一反应段232内部的温度，还在第二反应器40的反应段232侧壁上开设测温口，以供第二温度检测器104插入，以检测第二反应段232内部的温度。进一步，还在混合段231内部设置混合器234，所述混合器234包括同轴嵌套的内管2341和外管2342，内管2341包括依次设置的第一进入段23411、第一施压段23412、第一喷出段23413，第一进入段23411为等径管体23，第一进入段23411的前端与第一管道21连接，第一进入段23411的后端与第一施压段23412的前端连接，第一施压段23412的后端与第一喷出段23413的前端连接，第一喷出段23413的后端敞口，所述第一施压段23412为从前向后的缩颈管体23，所述外管2342包括依次设置的第二进入段23421、第二施压段23422、第二喷出段23423，第二进入段23421为等径管体23，第二进入段23421的前端与第二管道22连接，第二进入段23421的后端与第二施压段23422的前端连接，第二施压段23422的后端与第二喷出段23423的前端连接，第二喷出段23423的后端敞口，第二喷出段23423的长度大于第一喷出段23413的长度，第一喷出段23413的后端敞口和第二喷出段23423的后端敞口均朝向反应段232设置，所述碱液入口设置于第二进入段23421的侧壁上。混合器234中第一施压段23412的设置，和第三计量泵80配合，使得进入第一反应器20的混合段231内的料液是带压力的，在进入反应段232时已经在混合段231内形成了涡流混合，使得料液与碱液混合充分。混合料液沿着内管2341的第一进入段23411进入内管2341，经过第一施压段23412时，由于空间的缩小，使得料液具有较大压力，进而从第一喷出段23413喷射而出，形成虹吸涡流，使得进入外管2342内部的碱液被料液虹吸吸入，该虹吸吸力形成碱液自然进入混合器234的动力，无需在为第一碱液储罐30设置单独的动力源。作为另一种理解方式，第一管道21的末端也可以当做是混合段231的第一进入段23411。第一反应器20和第二反应器40的管体23的直径57-89mm，长度2500mm。反应段232为管体23内部设置填料，以形成具有适合阻力的反应空间。进一步，所述混合器234倾斜设置于混合段231的内管2341内部，混合器234靠近内管2341的底部，混合器234的出口方向向上倾斜。倾斜设置的混合器234的出口，使得喷出的混合物料向斜上方喷出，然后在自由向下坠落，该向下坠落的过程，以及向斜上方喷出时，被内管2341内壁以及反应段232的壁碰撞时，形成更大的涡流、混流动力，有助于进一步混合；且混合器234靠近内管2341底部设置，使得混合器234出口喷出的混合物料向上扬起的空间更大，充分利用内管2341内部的空间。进一步，所述储存釜10内部设置搅拌桨，在储存釜10的外壁设置夹套层24。进一步，所述分层装置90包括竖直设置的塔体91、设置于塔体91上部的上部扩大段96、设置于塔体91下部的下部扩大段97，上部扩大段96和下部扩大段97的内径大于塔体91的内径，还在塔体91侧壁上设置入口、在上部扩大段96侧壁上设置气相出口92、水相出口93、油层出口94、底层出口95，所述入口设置于塔体91的中上部。上部扩大段96和下部扩大段97的内径大于塔体91的内径，形成内部空间的由小变大的变化，在混合料液依据比重不同自然分层的同时，空间的变大，使得分层时形成体积落差，更有利于不同比重物料的分离。本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

权利要求：1.一种氯化水解后混合料液连续中和分层系统，其特征在于：包括储存釜、第一反应器、第一碱液储罐、第二反应器、第二碱液储罐、第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、分层装置、检测装置、控制装置，所述储存釜的入口通过管道与氯化水解釜连接，储存釜的出口与第三计量泵的入口连接，第三计量泵的出口与第一反应器的入口通过第一管道连接，第一反应器的出口与第二反应器的入口通过第二管道连接，第二反应器的出口通过管道与分层装置的连接，分层装置从上向下依次设置气相出口、水相出口、油层出口、底层出口，用于分别排出气体、水层、油层、底层，第一碱液储罐的出口与第一计量泵连接，第一计量泵的出口与第一管道连接，第二碱液储罐的出口与第二计量泵连接，第二计量泵的出口与第二管道连接，所述检测装置包括第一PH检测计和第二PH检测计，第一PH检测计设置于第一反应器的出口处，用于检测流出第一反应器出口的混合料液的PH值，第二PH检测计设置于第二反应器的出口处，用于检测流出第二反应器出口的混合料液的PH值，并将所述PH值提供至控制装置，所述控制装置内部设置处理器，所述处理器与第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵连接，处理器接受所述PH值，并对所述所述PH值进行处理，并依据处理结果对第一计量泵、第二计量泵进行控制，从而控制加入第一反应器和第二反应器的碱液的量。2.如权利要求1所述的氯化水解后混合料液连续中和分层系统，其特征在于：所述第一反应器和第二反应器具有相同结构，第一反应器包括管体及夹套层，管体包括依次设置的混合段、反应段、流出段，混合段的前端设置入口，以与第一管道连接，后端设置出口，以与第二管道连接，夹套层包围与管体外壁上，且夹套层内部预留循环水流动的空间，在夹套层的两端分别设置循环水入口和循环水出口，还在混合段前端侧壁上设置碱液入口，以与混合段连通，还在流出段的侧壁上设置PH值检测口，以供第一PH检测计插入。3.如权利要求2所述的氯化水解后混合料液连续中和分层系统，其特征在于：所述检测装置还包括第一温度检测器和第二温度检测器，还在第一反应器的反应段侧壁上开设测温口，以供第一温度检测器插入，以检测第一反应段内部的温度，还在第二反应器的反应段侧壁上开设测温口，以供第二温度检测器插入，以检测第二反应段内部的温度。4.如权利要求2所述的氯化水解后混合料液连续中和分层系统，其特征在于：还在混合段内部设置混合器，所述混合器包括同轴嵌套的内管和外管，内管包括依次设置的第一进入段、第一施压段、第一喷出段，第一进入段为等径管体，第一进入段的前端与第一管道连接，第一进入段的后端与第一施压段的前端连接，第一施压段的后端与第一喷出段的前端连接，第一喷出段的后端敞口，所述第一施压段为从前向后的缩颈管体，所述外管包括依次设置的第二进入段、第二施压段、第二喷出段，第二进入段为等径管体，第二进入段的前端与第二管道连接，第二进入段的后端与第二施压段的前端连接，第二施压段的后端与第二喷出段的前端连接，第二喷出段的后端敞口，第二喷出段的长度大于第一喷出段的长度，第一喷出段的后端敞口和第二喷出段的后端敞口均朝向反应段设置，所述碱液入口设置于第二进入段的侧壁上。5.如权利要求4所述的氯化水解后混合料液连续中和分层系统，其特征在于：所述混合器倾斜设置于混合段的内管内部，混合器靠近内管的底部，混合器的出口方向向上倾斜。6.如权利要求1所述的氯化水解后混合料液连续中和分层系统，其特征在于：所述储存釜内部设置搅拌桨，在储存釜的外壁设置夹套层。7.如权利要求1所述的氯化水解后混合料液连续中和分层系统，其特征在于：所述分层装置包括竖直设置的塔体、设置于塔体上部的上部扩大段、设置于塔体下部的下部扩大段，上部扩大段和下部扩大段的内径大于塔体的内径，还在塔体侧壁上设置入口、在上部扩大段侧壁上设置气相出口、水相出口、油层出口、底层出口，所述入口设置于塔体的中上部。

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