申请/专利权人：新疆新姿源生物制药有限责任公司;新疆医科大学

申请日：2020-04-17

公开（公告）日：2024-03-08

公开（公告）号：CN111579523B

主分类号：G01N21/359

分类号：G01N21/359;G01N30/74;G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.08#授权;2020.09.18#实质审查的生效;2020.08.25#公开

摘要：本发明涉及化学检测技术领域，提供了一种利用近红外光谱法快速检测孕马尿中结合雌激素含量的方法。本发明针对不同的结合雌激素成分，通过预处理和选择特征光谱波段，采用偏最小二乘法建立了各结合雌激素的定量分析校正模型。与HPLC法相比较，本发明提供的近红外光谱法操作更为简便、快速，且适合大批量样本的含量测定，能够满足工业化生产中对大规模样本信息采集的需求，对药物生产过程及终端产品的稳定性可控性都具有重要意义。实施例结果表明，本发明提供的方法检测准确度较高，采用本发明提供的方法得到的预测值与真实值的相对偏差小于15％，准确度较高。

主权项：1.一种利用近红外光谱法快速检测孕马尿中结合雌激素含量的方法，包括以下步骤：1将孕马尿进行样品前处理，得到供试品溶液；2将所述供试品溶液进行近红外光谱扫描，采集供试品溶液的光谱数据；3对步骤2采集的光谱数据进行预处理，然后进行波段选择，得到特征波段；采用偏最小二乘法对特征波段的光谱数据和孕马尿中对应的结合雌激素真实含量值做回归拟合计算，建立校正模型；4按照步骤2的方法对未知的待测孕马尿供试品溶液进行近红外光谱扫描，将得到的光谱数据导入步骤3建立的校正模型，得到孕马尿中结合雌激素的含量；所述结合雌激素包括雌酮硫酸钠、马烯雌酮硫酸钠和17α-二氢马烯雌酮硫酸钠中的一种或多种；所述步骤1中样品前处理包括以下步骤：a将孕马尿进行离心处理，得到上清液；b将所述上清液用水稀释后，与盐酸混合，得到盐酸溶液；所述盐酸的浓度为0.3~3molL；c采用氢氧化钠水溶液调节所述盐酸溶液的pH值为7.0~8.0，然后依次经定容和过滤，取滤液作为供试品溶液；所述步骤2中近红外光谱扫描的参数包括：采用在线或离线检测，以空气为背景，采用透射测样方式，波长检测范围为10000~4000cm-1，扫描次数为32~64次，分辨率为8cm-1，光程为2mm，每个供试品溶液重复扫描3~5次，取平均值作为光谱数据；所述步骤3中波段选择的方法为相关系数法选择波长区间，阈值为0.2~0.3；所述预处理方法为二阶卷积求导的方法，窗口数为7~11，拟合次数为3次；所述步骤3中不同结合雌激素的校正模型如表1所示：表1不同结合雌激素的校正模型 种类 光谱预处理方法 波段选择 主因子数 SECV SEC SEP 预测-真实拟合方程 决定系数 偏移量 雌酮硫酸钠 二阶卷积求导，窗口数11，拟合次数3 相关系数法选择波长区间，阈值0.2 3 5.8781 2.6419 301.2362 y=0.9239x+3.4636 92.3926 1.2338 马烯雌酮硫酸钠 二阶卷积求导，窗口数11，拟合次数3 相关系数法选择波长区间，阈值0.3 3 4.1677 1.6495 8.3177 y=0.9362x+3.2812 93.6238 -0.0208 17α-马烯雌酮硫酸钠 二阶卷积求导，窗口数11，拟合次数3 相关系数法选择波长区间，阈值0.2 4 4.4243 2.1836 11.4674 y=0.8949x+3.0659 89.4888 0.035 总含量 二阶卷积求导，窗口数11，拟合次数3 相关系数法选择波长区间，阈值0.2 7 11.1635 2.9272 25.9529 y=0.9119x+9.6796 91.1902 -0.6041 表1中最后一行的总含量指的是：雌酮硫酸钠、马烯雌酮硫酸钠和17α-二氢马烯雌酮硫酸钠三者含量的总和；表1中预测-真实拟合方程中x代表真实值，y代表预测值。

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