申请/专利权人：成都瑞尔医药科技有限公司

申请日：2024-01-06

公开（公告）日：2024-03-08

公开（公告）号：CN117510444B

主分类号：C07D307/52

分类号：C07D307/52

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.08#授权;2024.02.27#实质审查的生效;2024.02.06#公开

摘要：本发明公开了一种呋塞米的精制工艺，涉及药物合成技术领域，包括呋塞米缩合反应液加入氢氧化钠溶液溶解澄清，用二氯甲烷萃取去除小极性杂质及焦油杂质，取水相，滴加盐酸调节pH析晶得到呋塞米粗品；呋塞米粗品用碳酸钠水溶液成盐并重结晶精制得到呋塞米钠盐；呋塞米钠盐溶于水中，滴加冰乙酸调节pH析晶得到呋塞米原料药。本发明后处理使用萃取的方式去除小极性杂质及焦油杂质，大大保证了缩合反应中小极性杂质、焦油杂质及色素的去除，增强了呋塞米精制工艺的稳健性；通过碳酸钠水溶液成盐并重结晶，可高效率去除呋塞米粗品中的有关物质，保证呋塞米原料药质量。

主权项：1.一种呋塞米的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸制得呋塞米缩合反应液，加入氢氧化钠溶液溶解澄清，用二氯甲烷萃取去除小极性杂质及焦油杂质，取水相，滴加盐酸调节pH析晶得到呋塞米粗品；S2、呋塞米粗品用碳酸钠水溶液成盐并重结晶精制得到呋塞米钠盐；S3、呋塞米钠盐溶于水中，滴加冰乙酸调节pH析晶得到呋塞米原料药；步骤S1中，使用二氯甲烷用量为2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸投料量的0.5倍-2倍，盐酸调节pH值＜1；步骤S2中，使用的碳酸钠水溶液浓度为10%-13%。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 成都瑞尔医药科技有限公司 一种呋塞米的精制工艺

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