申请/专利权人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司

申请日：2021-12-07

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN114230608B

主分类号：C07F9/53

分类号：C07F9/53

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.15#授权;2022.04.12#实质审查的生效;2022.03.25#公开

摘要：本发明涉及一种反应型阻燃剂THPO的生产工艺，特别是一种THPO反应液的纯化精制（包括脱盐、脱醛、浓缩等）方法，采用纳滤脱盐、纳滤脱醛、纳滤浓缩、薄膜蒸发等组合工艺。与现有工艺相比，不需加入脱醛剂，具有工艺流程简单，设备材质要求低，投资省，运行费用低，占地面积小，控制点少，操作简单，便于实现自动化控制，同时还有产品回收率高，废水产生量少，产品质量稳定可靠等优点。

主权项：1.一种反应型阻燃剂THPO的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将液碱水溶液加入反应釜中，滴加四羟甲基硫酸磷水溶液；当pH在9.5~12时，停止滴加THPS水溶液；加热至温度为55~90℃时，保温6~15h，调pH在6.5~8.0时，搅拌降至室温；将物料转移至脱水釜，在50~85℃下进行脱水，减压蒸馏，冷却至常温后离心除盐，滤液备用；（2）将滤液移至原液箱，加水稀释后通过纳滤脱盐系统脱盐，脱盐产水得到脱醛原液后进入脱醛原液箱；（3）往脱醛原液箱加水稀释后通过纳滤脱醛系统脱醛，当脱醛浓水进入浓缩箱，脱醛产水回用；（4）浓缩箱溶液进入纳滤浓缩系统进行浓缩，产水回用，浓水进入中间储罐；（5）中间储罐溶液减压蒸发脱水至物料水分低于3.0%时，过滤后得到THPO；其中，步骤（2）中，滤液加水稀释至质量浓度为1~20%；纳滤脱盐系统用两级或两级以上的纳滤脱盐工艺；采用的纳滤膜的截留分子量范围为150~1000Da，各级纳滤膜选择性使用相同截留分子量的纳滤膜，或使用不同截留分子量的纳滤膜，纳滤脱盐操作压力范围为0.4~4.0MPa；步骤（3）中，脱醛原液加水稀释至质量浓度为0.1~3%；纳滤脱醛系统用两级或两级以上的纳滤脱醛工艺；采用的纳滤膜的截留分子量范围为80~1000Da，各级纳滤膜选择性使用相同截留分子量的纳滤膜，或使用不同截留分子量的纳滤膜，纳滤脱醛操作压力范围为0.3~2.0MPa；步骤（4）中，纳滤浓缩系统用两级或两级以上的纳滤浓缩工艺；采用的纳滤膜的截留分子量范围为80~1000Da，各级纳滤膜选择性使用相同截留分子量的纳滤膜，或使用不同截留分子量的纳滤膜，纳滤浓缩操作压力范围为1.0~3.0MPa。

全文数据：

权利要求：

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