申请/专利权人：河南中医药大学

申请日：2022-02-09

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN114573656B

主分类号：C07J71/00

分类号：C07J71/00;A61P35/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.15#授权;2022.06.21#实质审查的生效;2022.06.03#公开

摘要：本发明涉及多氧齐墩果烷型三萜类化合物亚乎奴三萜C的制备方法及其应用，有效解决从亚乎奴中制备多氧齐墩果烷型三萜类化合物亚乎奴三萜C，实现在制备抗肿瘤药物中的应用问题，亚乎奴用乙醇加热回流提取，减压回收乙醇，将乙醇提取物混悬于蒸馏水中，依次以石油醚、二氯甲烷、正丁醇萃取；将二氯甲烷萃取部位经硅胶柱色谱分离，用石油醚‑丙酮混合溶剂系统梯度洗脱，得到组份Fr.1‑Fr.5；组份Fr.4经MCI柱色谱，甲醇‑水梯度洗脱，收集亚组份Fr.4‑1～Fr.4‑5；亚组份Fr.4‑3经硅胶柱色谱分离，石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱，得到组份Fr.4‑3‑1～Fr.4‑3‑5；组份Fr.4‑3‑3经制备型高效液相色谱纯化，收集保留时间为57min的色谱峰，回收溶剂，得亚乎奴三萜C。

主权项：1.一种多氧齐墩果烷型三萜类化合物亚乎奴三萜C的制备方法，其特征在于，该化合物是从亚乎奴药材中分离得到，化学结构式为： 制备方法是：以亚乎奴药材30.2-50.7kg为原料，加入2-5倍原料重量、体积浓度为95％的乙醇加热回流提取3次，提取温度为92-95℃，每次提取时间为1-1.5小时，减压回收乙醇，得浸膏状乙醇提取物，混悬于4.8-9L的蒸馏水中，依次以石油醚、二氯甲烷、正丁醇萃取3次，每次4.8-9L，时间为3-5小时，回收溶剂，得石油醚萃取部位、二氯甲烷萃取部位、正丁醇萃取部位；将二氯甲烷萃取部位经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为100:0、100:1、100:3、100:5、100:10、100:30、100:50、1:1、1:2的石油醚-丙酮混合溶剂系统进行梯度洗脱，每一梯度用6.7-9.3L洗脱液，流速为10-15mLmin，每670-930mL体积为一流份，收集90个流份，各个流份经硅胶薄层色谱检测分析，用GF254薄层板，分别以体积比1:1的石油醚-丙酮和体积比10:1的二氯甲烷-甲醇作为展开剂，以体积比10:90的硫酸-乙醇溶液作为显色剂，105℃加热3-5min，根据薄层色谱检测结果，分别合并流份1-30、流份31-50、流份51-60、流份61-70、流份71-90，得到组份Fr.1、组份Fr.2、组份Fr.3、组份Fr.4、组份Fr.5；组份Fr.4经MCI柱色谱，甲醇-水以体积比10:90、30:70、40:60、70:30、80:20梯度洗脱，每一梯度用300-500mL洗脱液，流速为20-35mLh，每一洗脱梯度为一流份，收集5个亚组份Fr.4-1、Fr.4-2、Fr.4-3、Fr.4-4、Fr.4-5；亚组份Fr.4-3经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为10:1、8:1、5:1、3:1、2:1、1:1、1:2的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂系统进行梯度洗脱，每一梯度用30mL-55mL洗脱液，流速为3-5mLmin，每30-55mL体积为一流份，收集7个流份，各个流份经硅胶薄层色谱检测分析，用GF254薄层板，分别以体积比5:3的石油醚-丙酮和体积比20:1的二氯甲烷-甲醇作为展开剂，以体积比10:90的硫酸-乙醇溶液作为显色剂，105℃加热3-5min，根据薄层色谱检测结果，分别合并流份1-2、流份3、流份4、流份5、流份6-7，得到组份Fr.4-3-1、组份Fr.4-3-2、组份Fr.4-3-3、组份Fr.4-3-4、组份Fr.4-3-5；将组份Fr.4-3-3经制备型高效液相色谱纯化，以体积比为50:50的乙腈-水混合溶剂系统洗脱，色谱柱为YMC-PackODS-A，流速为6mLmin，收集保留时间为57min的色谱峰，回收溶剂，得亚乎奴三萜C。

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百度查询： 河南中医药大学 一种多氧齐墩果烷型三萜类化合物亚乎奴三萜C的制备方法及其应用

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