申请/专利权人：广西壮族自治区食品药品检验所

申请日：2022-01-20

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114487179B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开

摘要：本发明公开了一种天王补心丸中山麦冬的掺伪检测方法，该检测方法以湖北麦冬中的特异成分山麦冬皂苷B、短葶山麦冬中的特异成分短葶山麦冬皂苷C为指标，采用色谱‑质谱联用的方法，进行检查天王补心丸中的麦冬成分是否有掺假山麦冬的现象。该方法操作简便，准确率高，具有精密度高，专属性好，检测效率高，回收率高，测定结果准确等特点，且具有良好的稳定性和重现性，采用该方法可以快速准确地检测出天王补心丸中的麦冬成分是否有掺假山麦冬，为保证天王补心丸的产品质量提供了方便快捷的检测方法。

主权项：1.一种天王补心丸中山麦冬的掺伪检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：1色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表1中的规定进行梯度洗脱；流速为0.2mlmin；表1梯度洗脱程序 2质谱条件与系统适用性试验：采用电喷雾电离源ESI，正负离子同时扫描，多反应监测MRM；山麦冬皂苷B采用正离子模式，选择质荷比mz723.4→251.1和mz723.4→269.2作为检测离子对；短葶山麦冬皂苷C采用负离子模式，选择质荷比mz915.5→737.3和mz915.5→869.4作为检测离子对；取对照品溶液，进样1μl，上述四对检测离子对的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1；3供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研细，取1g，精密称定；或取小蜜丸适量，剪碎，取适量，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，取3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量；超声处理30分钟，超声功率180W，频率50kHz；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀；精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；4对照品溶液的制备：取山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含山麦冬皂苷B9ng、短葶山麦冬皂苷C120ng的溶液，即得；5测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，测定，即得；6结果判定：以质荷比mz723.4→251.1和mz723.4→269.2提取的供试品离子流色谱中，应不得同时出现与山麦冬皂苷B对照品色谱保留时间一致的色谱峰；若同时出现，则供试品色谱中质荷比mz723.4→251.1的色谱峰面积值应不得大于对照品色谱中相应的峰面积值；以质荷比mz915.5→737.3和mz915.5→869.4提取的供试品离子流色谱中，应不得同时出现与短葶山麦冬皂苷C对照品色谱保留时间一致的色谱峰；若同时出现，则供试品色谱中质荷比mz915.5→737.3的色谱峰面积值应不得大于对照品色谱中相应的峰面积值；所述的天王补心丸中山麦冬的掺伪检测方法，步骤2中所述的质谱条件还包括：干燥气温度：200℃；干燥气流速：12Lmin；雾化气压力：20psi；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：11Lmin；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V。

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