申请/专利权人：桂林电子科技大学

申请日：2022-05-17

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114950513B

主分类号：B01J27/224

分类号：B01J27/224;B01J35/40;B01J35/58;B01J37/08;B01J37/16;B01J37/32;B01J37/34;C01B3/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.09.16#实质审查的生效;2022.08.30#公开

摘要：本发明提供一种Co‑BSiC复合纳米材料制备方法及应用，属于催化化学技术领域，制备方法通过静电纺丝法及碳热还原处理制备得到SiC纳米纤维，将SiC纳米纤维经过研磨后与无机钴盐超声复合，然后加入硼氢化钠溶液进行原位还原，接着将还原得到的产物冷冻干燥，最后得到Co‑BSiC复合纳米材料。Co‑BSiC复合纳米材料中SiC纳米纤维直径大约为900纳米，纤维表面比较粗糙，且提供了较多活性位点，使无机钴盐可负载在SiC纳米纤维上，改变了SiC纳米纤维的物理化学性能，改变了材料的催化性能，用于催化硼氢化钠水解，第一次使用Co‑BSiC复合纳米材料催化硼氢化钠时，氢气的产生速率为621.22mL·min‑1·g‑1，而循环到第5次时，氢气的产生速率降到了525.81mL·min‑1·g‑1。催化剂的5次循环使氢气的产生速率降低到初次使用的84.64％，催化循环性能好，这表示本发明具有较好的稳定性，在常温常压下实现催化水解，放氢量为100％，氢气的产生速率为621.22mL·min‑1·g‑1。

主权项：1.一种Co-BSiC复合纳米材料制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤1：通过静电纺丝法及碳热还原处理制备得到SiC纳米纤维；步骤2：将SiC纳米纤维经过研磨后与无机钴盐超声复合，然后加入硼氢化钠溶液进行原位还原，接着将还原得到的产物冷冻干燥，最后得到Co-BSiC复合纳米材料；步骤1的具体过程为，量取固定量TEOS与DMF，并将其加入到20毫升无水乙醇中，将混合溶液放入磁力搅拌器中搅拌均匀，称取固定量聚乙烯吡咯烷酮加入到搅拌均匀的混合溶液中，继续放入磁力搅拌器中搅拌，搅拌12小时即可得到聚合物溶液，配制好聚合物溶液后，即可开始进行静电纺丝，将纺丝好的SiC前驱体纤维经过干燥、固化、碳热还原得到SiC纳米纤维；TEOS为22毫升，DMF为1毫升,聚乙烯吡咯烷酮为5g；固化处理条件是在空气气氛下，放入200℃马弗炉固化2小时，SiC纳米纤维直径为900纳米；碳热还原处理的条件是将固化好的纤维放入氩气气氛条件下的高温管式炉中，先在400℃下预烧3小时，升温速率为3℃每分钟，然后再将温度升高到1000℃，到800℃之前的升温速率为5℃每分钟，800～1000℃为2℃每分钟，在1000℃下还原2小时，等待冷却取出；步骤2的具体过程为，将SiC纳米纤维粉碎研磨，取固定量的SiC纳米纤维和硝酸钴加入去离子水，将混合液进行超声和搅拌，在搅拌过程中同时滴加固定浓度的NaBH4溶液，待气体释放完全，最后进行抽滤、洗涤、干燥，即可得到Co-BSiC复合材料；六水合硝酸钴的质量为0.58g，SiC纳米纤维的质量为0.1g；NaBH4溶液的浓度为0.1molL。

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