申请/专利权人:浙江工业大学
申请日:2023-11-13
公开(公告)日:2024-03-22
公开(公告)号:CN117736145A
主分类号:C07D231/14
分类号:C07D231/14
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开
摘要:本发明公开了一种微波促进的3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的合成方法,具体操作过程为:在有机溶剂中,4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯在微波促进及催化剂催化下进行缩合反应,反应结束降温后滴加碱溶液,然后滴加甲基肼水溶液,再升温进行环合反应,TLC监测反应进程,所得的反应液经NaOH水溶液皂化,冷却至室温,再用稀盐酸酸化至pH=2~3,析出固体,过滤、重结晶得到目标产物3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸。本发明的方法具有操作简便、反应时间短、收率高等优点,具有较好的应用价值。
主权项:1.一种微波促进的3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:1)在有机溶剂中,4,4-二氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯在微波促进及催化剂催化下进行缩合反应,反应结束降温后滴加碱溶液,然后滴加甲基肼水溶液,再升温进行环合反应,TLC监测反应进程;2)步骤1)所得的反应液经NaOH水溶液皂化,冷却至室温,再用稀盐酸酸化至pH=2~3,析出固体,过滤、重结晶得到目标产物3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 浙江工业大学 一种微波促进的3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法
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