申请/专利权人：复旦大学

申请日：2023-12-17

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117736454A

主分类号：C08G83/00

分类号：C08G83/00;B01J20/281;B01J20/28

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：本发明属于功能化纳米材料技术领域，具体为一种硼酸基团修饰的磁性共价有机骨架材料及其合成方法。本发明在传统硼酸修饰COF材料的基础上进行优化，包括使用粒径较小的磁球作为COF的生长核，利于结晶形成；用COF单体对磁球进行预官能团化促进COF在磁球表面成功生长；使用水热法合成以获得比表面积相对更高的COF层；使用含有硼酸基取代的COF单体直接制备表面具有硼酸基团修饰的COF材料。本发明合成路线提升了产物材料的综合性能，拓宽材料的潜在应用范围。制备的材料具有比表面积大、表面特异性硼酸基团修饰、良好的磁响应性等优异特性，可以作为磁性固相萃取吸附剂应用于复杂基质中邻二羟基结构化合物的选择性提取或纯化。

主权项：1.一种硼酸基团修饰的磁性共价有机骨架材料的合成方法，其特征在于，具体步骤为：1溶剂热法合成氨基Fe3O4纳米磁球，记为Fe3O4-NH2：首先称取1-5g六水合三氯化铁FeCl3·6H2O、4-8g1,6-己二胺、4-10g无水乙酸钠，加入容器中，再加入40-80mL乙二醇，超声5-30min使其分散均匀，然后以50-800r·min-1的转速搅拌5-80min；将所得产物溶液转移至高压反应釜中，加热反应2-12h；待完全冷却后使用溶剂清洗，获得粒径为20-100nm的Fe3O4-NH2磁球，并干燥贮存；2对Fe3O4-NH2磁球进行预官能团化：称取50-500mg干燥后的Fe3O4-NH2磁球并分散于50-1000mL的1,6-二氧六环溶剂中，加入20-100mg三醛基间苯三酚Tp以及100-1000μL冰醋酸，超声混匀5-30min；然后转移至高压反应釜中，加热反应0.5-2h，待冷却后分别用四氢呋喃和1,6-二氧六环反复多次清洗产物，随后于1,6-二氧六环中保存所得产物；3合成表面具有硼酸基团修饰的磁性共价有机骨架材料，记为Fe3O4-TpBD-B：向保存于1,6-二氧六环中的预官能团化后的磁球中加入100-600mg三醛基间苯三酚Tp混匀，记为混合物A；同时将100-800mg的4,4-二氨基联苯BD、100-1000mg的3-氨基苯硼酸共同溶解于1-100mL的1,6-二氧六环中，记为溶液B；将溶液B全部滴加入混合物A中，随后加入100-2000μL的1-10M冰醋酸，持续搅拌混匀10-60min后将所得混合体系转移至高压反应釜中，加热反应24-52h；待反应完成并冷却后收集所得产物，并分别使用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇于50-100℃连续回流清洗所得产物，持续2-12h，最后真空干燥得到Fe3O4-TpBD-B材料。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 复旦大学 一种硼酸基团修饰的磁性共价有机骨架材料及其合成方法

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