申请/专利权人：上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院

申请日：2021-05-20

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115368245B

主分类号：C07C209/68

分类号：C07C209/68;C07C211/37

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.12.23#实质审查的生效;2022.11.22#公开

摘要：本发明公开了一种1R,2S‑3,4‑二氟苯基环丙胺的盐酸盐晶型的制备方法。具体的，本发明提供了一种如式A所示化合物的晶型的制备方法，其包括下述步骤：将反溶剂加入至溶液中，析晶，得到如式A所示的化合物的晶型，所述溶液为含如式A所示的化合物的粗品与溶剂形成的溶液。该方法能以高收率、高纯度制备得到如式A所示的化合物的晶型，其重现性好，易于规模化生产。

主权项：1.一种如式A所示化合物的晶型的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：在溶剂中，化合物SM5和氯化氢反应，得到所述含如式A所示的化合物的粗品，即可； 将反溶剂加入至溶液中，析晶，得到如式A所示的化合物的晶型，所述溶液为含如式A所示的化合物的粗品与溶剂形成的溶液； 其中，溶剂和反溶剂的组合为甲醇醋酸异丙酯、甲醇乙酸乙酯、甲醇异丙醚、乙醇异丙醚或乙醇乙酸乙酯；所述溶液为将所述如式A所示的化合物与所述溶剂升温至溶清，然后降温得到，所述溶液的降温为下述步骤：将所述溶液降温至70±5℃，保温1±0.5h，然后降温至60±5℃，保温1±0.5h，然后降温至50±5℃，保温1±0.5h；或者，所述溶液的降温通过持续降低温度或经由预定冷却梯度降低温度的形式进行控制，所述预定冷却梯度为60分钟内降至70±5℃，然后60分钟内降至60±5℃，然后再60分钟内降至50±5℃；所述含如式A所示的化合物的粗品还包括杂质IMP.1化合物，所述的杂质IMP.1化合物的结构式为：所述含如式A所示的化合物的粗品中杂质IMP.1化合物的含量为0.6％～8％。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 (1R,2S)-(3,4-二氟苯基)环丙胺的盐酸盐晶型的制备方法

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