申请/专利权人：江苏阿尔法药业股份有限公司

申请日：2024-01-19

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886699A

主分类号：C07C209/18

分类号：C07C209/18;C07C211/52;C07C269/04;C07C269/06;C07C271/28;C07C221/00;C07C223/06

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.04.16#公开

摘要：本发明公开了一种盐酸氨溴索中间体的合成新工艺，通过三溴苯酚的胺化氨基保护后再通过与甲醛的酰基化反应引入醛基，再脱除保护得到盐酸氨溴索合成的关键中间体产物。本发明的有益效果是：本发明通过简单易得的原料合成盐酸氨溴索合成所需的关键中间体化合物，有效节约生产成本，本发明工艺简单，便于操作，反应原料易得，适合工业化扩大规模生产，此外本发明收率高，副产物少，反应选择性好，后续处理简单，容易得到纯度较高的产物。

主权项：1.一种盐酸氨溴索中间体的合成新工艺，其特征在于包括以下步骤：第一步，氮气保护下，将三溴苯酚溶于乙醇的水溶液，加入催化剂硫酸氢钠，向溶液中滴加氨水，75～80℃下回流反应，HPLC监测反应进度，反应结束后，分离产物得到，化合物Ⅱ；第二步，将化合物Ⅱ溶于有机溶剂中，加入保护剂二碳酸二叔丁酯，室温下反应，HPLC监测反应进度，反应结束后，分离产物，得到氨基被保护的化合物Ⅲ；第三步，氮气保护下，将化合物Ⅲ溶于有机溶剂，加入甲醛溶液，加入碱试剂，加入路易斯酸催化剂，加热回流反应，HPLC监测反应进度，反应结束后，分离产物，得到化合物Ⅳ；第四步，将化合物Ⅳ溶于有机溶剂，加入脱保护剂，HPLC监测脱保护进度，反应结束后淬灭反应；分离产物得到化合物Ⅴ；所述反应步骤工艺流程如下所示： 。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 江苏阿尔法药业股份有限公司 一种盐酸氨溴索中间体合成新工艺

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