申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2021-10-12

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN113933284B

主分类号：G01N21/65

分类号：G01N21/65

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.02.01#实质审查的生效;2022.01.14#公开

摘要：本发明提供了一种基于银纳米溶胶的基于银纳米溶胶的表面增强拉曼快速检测丝绸中的天然蒽醌染料的方法，以乙二醇溶剂热法制备的银纳米溶胶作为基底，以染色丝绸为载体，丝绸中的天然蒽醌染料为研究对象，利用HF蒸汽对染色丝绸进行预处理，对染色丝绸上的天然染料进行快速检测。该方法检测精度高，检测时间短，操作简单，为实现天然蒽醌染料的检测提供一种快速、廉价、简便、灵敏的分析检测方法。

主权项：1.一种基于银纳米溶胶的表面增强拉曼快速检测丝绸中的天然蒽醌染料的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1银纳米溶胶的合成及后处理；2天然蒽醌类染料标准品的拉曼光谱采集，建立天然蒽醌类染料标准品谱图库；3对已知天然蒽醌类染料成分的现代染色丝绸进行预处理和拉曼光谱采集，并与步骤2得到的对应天然蒽醌类染料标准品谱图进行比对；调整现代染色丝绸的预处理参数，直至现代染色丝绸中已知的天然蒽醌类染料的谱图与步骤2得到的的对应天然蒽醌类染料标准品谱图比对上；4采用步骤3最终调整后的预处理参数，对待测真实文物丝绸进行预处理和拉曼光谱采集，并与天然蒽醌类染料标准品谱图进行比对，得到染料成分；步骤1包括如下步骤：1.1分别称取硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮；1.2将称取好的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于乙二醇溶剂中配成溶液，再将二者混合；1.3混合后的溶液转移至反应釜中，反应釜密闭并置于预设好反应温度的加热装置中，非搅拌下反应一定时间后取出，冷却至室温，得到纳米银胶母液；1.4将纳米银胶母液分批次离心，移去上层清液，得到沉淀物；将沉淀物分散在超纯水或无水乙醇中，得到均匀的纳米银胶分散液；硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的质量比在0.05-0.6之间，步骤1.2的最终混合溶液中，硝酸银的浓度为0.0025-0.01gmL；聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.005-0.05gmL；步骤1.3中，预设的加热装置的反应温度为140-180℃，反应时间为2-8小时，步骤1.4中，纳米银胶分散液中，沉淀物的浓度为0.1-0.5gmL；步骤2中，具体步骤为：首先将步骤1处理好的银纳米溶胶滴在干净的玻片上，待自然风干后，滴上天然蒽醌类染料标准品，自然风干后进行拉曼光谱采集，获得该天然蒽醌类染料标准品谱图；更换天然蒽醌类染料的种类并重复上述步骤；建立各天然蒽醌类染料标准品谱图库；其中，银纳米溶胶的浓度为0.1-0.5gmL，用量为1μL；天然蒽醌类染料标准品浓度为1mmolL，用量为1μL，溶剂为无水乙醇；步骤3具体步骤为：将现代染色丝绸置于HF反应室中预处理适当时间后取出，风干后滴上处理好的银纳米溶胶，自然风干后进行拉曼光谱采集；调整现代染色丝绸预处理参数，直至现代染色丝绸中已知的天然蒽醌类染料的谱图与步骤2得到的对应天然蒽醌类染料标准品谱图比对上；其中，现代染色丝绸的用量至少为一根纤维，长度为1～2mm；步骤3中，现代染色丝绸置于HF反应室的处理时间为0～30分钟；步骤3中，银纳米溶胶的浓度为0.5gmL，用量为1μL；步骤4中，具体步骤为：采用步骤3最终调整后的预处理参数，将待测真实文物丝绸置于HF反应室中处理后取出，风干后滴上处理好的银纳米溶胶，自然风干后进行拉曼光谱采集，得到染色成分结果。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江工业大学 基于银纳米溶胶的表面增强拉曼快速检测丝绸中的天然蒽醌染料

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