申请/专利权人：大连奇凯医药科技有限公司

申请日：2022-12-25

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115850059B

主分类号：C07C51/64

分类号：C07C51/64;C07C17/32;C07C22/04;C07C253/14;C07C255/33;C07C51/08;C07C57/30;C07C51/60;C07C57/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.04.14#实质审查的生效;2023.03.28#公开

摘要：本发明涉及了一种2,4,6‑三甲基苯乙酰氯的改进合成工艺，属于精细化工技术领域。以均三甲苯为起始原料进行氯甲基化，氰化，水解和氯化四步反应。在进行最后一步氯化反应过程中，由于微量金属离子存在，催化引发傅克酰基化反应，产品部分自聚合成焦油，导致收率降低。为了避免此种情况，引入螯合剂与金属离子络合，屏蔽金属离子的催化能力，收率大大提高。

主权项：1.一种2,4,6-三甲基苯乙酰氯的改进合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：向反应釜中加入均三甲苯和盐酸，升温下滴加甲醛溶液，滴加完毕后保温取样检测，反应结束后，分层，油层用于下一步反应；S2：将步骤S1得到的油层加入四丁基溴化铵，升温滴加氰化钠水溶液，滴加完毕后保温中控取样检测，反应完毕后，分层油层用于下一步反应；S3：将步骤S2得到的油层加入稀硫酸，升温回流，中控取样检测，反应完毕后，降温，过滤得到白色固体，干燥后用于下一步反应；S4：将步骤S3得到2,4,6-三甲基苯乙酸粗品，加入甲苯，升温滴加氯化亚砜，放出的氯化氢气体用水吸收，二氧化硫气体用碱液吸收，中控取样检测，反应完毕后，取样测反应液中金属离子浓度，加入螯合剂，升温浓缩甲苯，减压蒸馏得到2,4,6-三甲基苯乙酰氯；所述螯合剂选自乙二胺四乙酸钠或二乙烯三胺五乙酸钠；所述螯合剂用量为2,4,6-三甲基苯乙酸粗品重量0.005-0.05％。

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权利要求：

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