申请/专利权人:济南悟通生物科技有限公司
申请日:2023-11-14
公开(公告)日:2024-04-16
公开(公告)号:CN117567388B
主分类号:C07D277/56
分类号:C07D277/56
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.16#授权;2024.03.08#实质审查的生效;2024.02.20#公开
摘要:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2‑乙酰基‑5‑噻唑甲酸的合成方法。本发明以硫脲和正丙醛为起始原料合成2‑乙酰基‑5‑噻唑甲酸,本发明所提供的合成方法,操作简单、产生的三废较少、收率以及产品的品质高,适合工业化生产。
主权项:1.一种2-乙酰基-5-噻唑甲酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1硫脲和正丙醛在有机溶剂中,加入磺酰氯,在50~80℃下反应2~4h,反应结束后,调整溶液的pH至8~9,获得化合物1;2将化合物1加入到稀硫酸以及氢溴酸的混合溶液中,搅拌降温至0~4℃,滴加亚硝酸钠水溶液,在0~4℃下反应,反应结束后,调整溶液的pH至8~9,萃取获得化合物2;3将化合物2加入到有机溶剂中,搅拌降温至-80~-70℃,控温滴加丁基锂的溶液,进行第一次控温反应,后控温加入乙酸酯,进行第二次控温反应,用饱和氯化铵水溶液淬灭反应,获得化合物3;4将化合物3悬浮于溶剂中,升温至55~65℃,分批加入高锰酸钾,在50~100℃下反应4~5h,过滤除去固体,萃取后收集水相,调整溶液的pH至2~3,获得2-乙酰基-5-噻唑甲酸;合成路线如下:
全文数据:
权利要求:
百度查询: 济南悟通生物科技有限公司 一种2-乙酰基-5-噻唑甲酸的合成方法
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