申请/专利权人：山东寿光巨能金玉米开发有限公司;寿光金远东变性淀粉有限公司;寿光金玉米生物科技有限公司;临清德能金玉米生物有限公司

申请日：2022-10-18

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115536629B

主分类号：C07D319/12

分类号：C07D319/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.01.20#实质审查的生效;2022.12.30#公开

摘要：本发明属于有机物生产制备技术领域，公开了一种高纯度乙交酯的制备方法，将乙醇酸在催化剂催化下通过梯次升温缩聚得到乙醇酸低聚物，然后再升温解聚得到粗乙交酯；将粗乙交酯在第一结晶装置中熔融后降温结晶，并分离得到第一母液和第一晶体，将第一母液在第二结晶装置中熔融后降温结晶，并分离得到第二母液和第二晶体，第二母液回用到乙醇酸低聚物生成的反应中，第二晶体与粗乙交酯混合继续结晶；将第一晶体在第三结晶装置中熔融后降温结晶，并分离得到第三母液和乙交酯成品，第三母液与粗乙交酯混合继续结晶。本发明工艺简单，反应残渣少，乙醇酸利用率高，乙交酯品质好，适合工业化生产。

主权项：1.一种乙交酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a.在乙醇酸溶液中加入相当于乙醇酸干基质量的0.3%的辛酸亚锡，并在105℃、真空度3000pa条件下除自由水1.5h；b.将步骤a的产物加热至145℃，在真空度3000pa条件下搅拌缩聚0.5h；c.将步骤b的产物继续升温至195℃，在真空度2000pa条件下继续缩聚2.5h，得到乙醇酸低聚物；d.将步骤c的产物在275℃、真空度100pa条件下解聚制备得到粗乙交酯；e.将步骤d的粗乙交酯在第一结晶装置中90℃下进行熔融，迅速降温至86℃，然后以0.01～2℃min的速度降温结晶，当结晶率达到50%～90%时，停止降温，得到第一悬浮液；f.将步骤e的第一悬浮液在50～90℃条件下离心分离,得到第一母液及第一晶体；g.将步骤f的第一母液在第二结晶装置中以86℃进行熔融，迅速降温至80℃，然后以0.1～2℃min的速度降温结晶，当结晶率达到40～90%时，停止降温，得到第二悬浮液；h.将步骤g的第二悬浮液在40～75℃下进行离心过滤，得到第二母液和第二晶体，第二晶体回到步骤e与粗乙交酯混合继续结晶，第二母液回到步骤a与乙醇酸混合进行缩聚、解聚制备粗乙交酯；i.将步骤f的第一晶体在第三结晶装置中在90～95℃条件下进行熔融，迅速降温至84℃，然后以0.01～0.5℃min的速度降温结晶，当结晶率达到70～90%时，停止降温，得到第三悬浮液；j.将步骤i的第三悬浮液在80～90℃条件下离心分离，得到第三母液及第三晶体，第三晶体即乙交酯成品；第三母液回到步骤e与粗乙交酯一起继续结晶。

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