申请/专利权人:苏州华一新能源科技股份有限公司
申请日:2022-02-14
公开(公告)日:2024-03-22
公开(公告)号:CN114477239B
主分类号:C01D15/00
分类号:C01D15/00
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.22#授权;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开
摘要:本发明公开了一种制备六氟磷酸锂的方法,该方法包括:以六氯磷酸锂为原料,使其与氟化试剂在有机胺引发剂存在下、在有机溶剂中、在30‑60℃下发生氟化反应生成六氟磷酸锂,脱出有机溶剂,获得含有六氟磷酸锂的胺盐混合物;氟化试剂为选自三乙胺氟化氢络合物、N,N‑二乙基甲胺氟化氢络合物、吡啶氟化氢络合物中的一种或多种的组合;然后向该含有六氟磷酸锂的胺盐混合物中加入醚类溶剂,使胺盐析出,固液分离,脱出醚类溶剂,重结晶,干燥,制得纯度大于等于99.99%的六氟磷酸锂产品;本发明方法在确保操作过程较为安全、工艺路线较短的基础上还能够获得较为理想的收率和纯度,适于工业化应用。
主权项:1.一种制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,所述方法包括:在保护气体保护下,将六氯磷酸锂、氟化试剂和有机溶剂混合,搅拌升温至第一温度,滴加有机胺引发剂,滴加完毕后,升温至第二温度进行保温反应,反应生成六氟磷酸锂,脱出有机溶剂,获得含有六氟磷酸锂的胺盐混合物;所述氟化试剂为选自三乙胺氟化氢络合物、N,N-二乙基甲胺氟化氢络合物、吡啶氟化氢络合物中的一种或多种的组合,控制所述六氯磷酸锂中的磷与所述氟化试剂中的氟原子个数之比为1∶6-6.1,所述第一温度为30-40℃,所述第二温度为45-60℃;然后向所述含有六氟磷酸锂的胺盐混合物中加入醚类溶剂,使胺盐析出,固液分离,脱出醚类溶剂,重结晶,干燥,制得纯度大于等于99.99%的六氟磷酸锂产品。
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权利要求:
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