申请/专利权人：中国科学院化学研究所

申请日：2021-04-21

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115216016B

主分类号：C08G77/62

分类号：C08G77/62;D01F9/10;C08J5/24;C09D183/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.11.08#实质审查的生效;2022.10.21#公开

摘要：本发明公开了一种固态聚硅氮烷的制备方法，所述方法包括以下步骤：1原料中包括二氯硅烷和三氯硅烷，在惰性气体保护下，制备硅氮烷低聚物；所述二氯硅烷和三氯硅烷均不含有Si‑H键；2向步骤1中制备的硅氮烷低聚物通入惰性气体流，在加热温度不高于300℃的条件下反应，制备固态聚硅氮烷。本发明中使用不含有Si‑H键的二氯硅烷和三氯硅烷进行氨解反应，制备硅氮烷聚合物，所述硅氮烷聚合经一定温度处理后得到可熔可溶的固态聚硅氮烷，反应使用热聚合，不用催化剂，避免催化剂对后续制备的陶瓷材料性能的影响。

主权项：1.一种固态聚硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）在惰性气体保护下，将二氯硅烷和三氯硅烷溶于溶剂中，混合均匀，通入NH3，在-20~20℃温度下反应，直到体系的pH为9~10，停止通NH3，制备硅氮烷低聚物；所述二氯硅烷和三氯硅烷均不含有Si-H键；（2）向步骤（1）中制备的硅氮烷低聚物通入惰性气体流，在加热温度为150~250℃条件下反应，制备固态聚硅氮烷；所述固态聚硅氮烷的软化点为60~160℃；所述固态聚硅氮烷的数均分子量为500~1150；步骤（1）中，所述二氯硅烷具有式1所示结构式：R1R2SiCl2（式1）所述R1和R2相同或不同，彼此独立地选自取代或未取代的烃基，取代基选自烷基、烯基、炔基或芳基；步骤（1）中，所述三氯硅烷具有式2所示结构式：R3SiCl3（式2）式2中，所述R3选自取代或未取代的烃基，取代基选自烷基、烯基、炔基或芳基；步骤（1）中，所述原料中，二氯硅烷和三氯硅烷的摩尔比为1:1~1:2；步骤（2）中，在真空下反应，真空度为200~105Pa；步骤（2）中，反应时间为0.5~10小时。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院化学研究所 一种固态聚硅氮烷及其制备方法和应用

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