申请/专利权人：山东东岳有机硅材料股份有限公司

申请日：2023-12-28

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117466935B

主分类号：C07F7/21

分类号：C07F7/21

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2024.02.20#实质审查的生效;2024.01.30#公开

摘要：本发明属于环硅氧烷合成技术领域，具体涉及含硅氢环硅氧烷的合成工艺。所述工艺为：在含有P=O键的磷化合物与少量质子酸存在下，使用1,3‑二长链烃基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷为封端剂，将甲基氢二氯硅烷水解物进行裂解得到含硅氢环硅氧烷。该工艺可以有效的防止硅氢键的分解以及抑制高分子量的硅凝胶产生，含氢环体收率95%以上，反应条件温和且合成工艺更加稳定。

主权项：1.一种含硅氢环硅氧烷的合成工艺，其特征在于，甲基氢二氯硅烷水解物I和封端剂II在催化剂的存在下，发生裂解回环反应，生成含硅氢的环硅氧烷，将含硅氢环硅氧烷脱出，得到含硅氢环硅氧烷的混合物，通过精馏得到含硅氢环硅氧烷的纯品；所述含硅氢环硅氧烷的结构式如式A所示： 式A；其中：n的取值范围为3~6的整数；所述甲基氢二氯硅烷水解物I组成为含硅氢环硅氧烷与羟基封端的聚甲基氢硅氧烷，含硅氢环硅氧烷的结构与式A含硅氢环硅氧烷的结构一致，羟基封端聚甲基氢硅氧烷的结构如式B所示： 式B；其中：m为大于等于2的整数；所述封端剂II为1,3-二长链烃基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；结构如式II所示： 式II；其中：R1为8~16个碳原子的烷基；所述催化剂为含有P=O键的磷化合物和质子酸；所述含有P=O键的磷化合物为三甲基氧膦，三乙基氧膦，三正丙基氧膦，三丁基氧膦，三正辛基氧膦，三环己基氧膦，氧化磷氮烯，三苯基氧膦、甲基二苯基氧膦，甲氧基甲基二苯基氧膦，环氧基二苯基氧膦中的一种或几种；所述质子酸为三氟甲磺酸或磷酸；所述含有P=O键的磷化合物的用量为体系总质量的0.2~2%；所述质子酸的质量为含有P=O键的磷化合物质量的1~10%。

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