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【发明授权】一种连续化制备2,4,6-三氟溴苄的方法_山东华安新材料有限公司_202311652153.X 

申请/专利权人:山东华安新材料有限公司

申请日:2023-12-05

公开(公告)日:2024-03-26

公开(公告)号:CN117342925B

主分类号:C07C17/14

分类号:C07C17/14;C07C25/13;C07C17/269

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.03.26#授权;2024.01.23#实质审查的生效;2024.01.05#公开

摘要:一种连续化制备2,4,6‑三氟溴苄的方法,属于有机合成技术领域。该方法包括傅克烷基化反应和光溴化反应两个主要步骤。在光溴化反应阶段,可以选择多种溴化剂,包括但不限于溴、N‑溴代丁二酰亚胺(NBS)、溴酸钠、硫酸和溴化铵。此外,该方法还可以选择添加各种催化剂,如光催化剂、酸性催化剂、过渡金属催化剂和自由基引发剂等,以加速反应速度和提高产品产率。本发明的方法具有操作简便、反应条件温和产率高和环境友好等优点。

主权项:1.一种连续化制备2,4,6-三氟溴苄的方法,其特征在于包括以下步骤:1傅克烷基化反应将催化剂加入到高压反应釜中,抽真空,将反应釜冷却至-10℃~-15℃;先搅拌加入溴甲烷,然后缓慢加入1,3,5-三氟苯,加毕继续反应5h~7h,反应自然升温到室温,并反应11h~13h;将反应混合物倒入冰水混合物中,然后用甲基叔丁基醚萃取,分离有机相,有机相干燥、过滤、精馏得到无色透明液体2,4,6-三氟甲苯;2光溴化反应在步骤1制备的2,4,6-三氟甲苯、溴化剂、有机溶剂制成的的反应液输入管道式光照反应器中,在光照条件下进行连续溴化反应,反应结束后经过处理得到2,4,6-三氟溴苄;步骤1中所述催化剂为无水氯化铝或无水氯化铁;步骤2中所述有机溶剂为卤代烃类溶剂;步骤2中所述光照条件光源为金属卤素灯、高压汞灯、高压钠灯中的一种或几种;步骤2中所述管道式光照反应器内的反应温度为20℃~60℃;步骤2中所述溴化剂为N-溴代琥珀酰亚胺、二溴海茵或溴素。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 山东华安新材料有限公司 一种连续化制备2,4,6-三氟溴苄的方法

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