申请/专利权人：寿光市诚信盐业有限公司

申请日：2024-03-12

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886664A

主分类号：C07C17/12

分类号：C07C17/12;C07C25/02;B01J31/22

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要：本发明提供一种多代溴苯混合物制备溴苯的方法，属于溴苯制备领域。所述多代溴苯混合物制备溴苯的方法，由以下步骤组成：一级反应、二级反应、后处理。本发明的多代溴苯混合物制备溴苯的方法，针对于三溴苯或四溴苯或五溴苯含量较高的多代溴苯混合物，在规模化工业生产条件下，多代溴苯制备溴苯的反应稳定性好，反应易于操控可控，多代溴苯中的三溴苯、四溴苯、五溴苯等成分与苯反应彻底，能够全部有效转化为溴苯；还能够有效抑制反应过程中催化剂导致的副反应发生，能够同步提高目标产物溴苯的收率及纯度；以及进一步提高采用的催化剂的可分离性。

主权项：1.一种多代溴苯混合物制备溴苯的方法，其特征在于，由以下步骤组成：一级反应、二级反应、后处理；所述一级反应的方法为，将苯投入至固定装填有催化剂的反应釜内，搅拌升温至40-50℃，保温；然后将多代溴苯投入至反应釜内，在氮气气氛环境中，控制反应压力为0.05-0.08MPa，升温至90-95℃，保温搅拌反应2-3h，完成一级反应，获得一级反应物；所述多代溴苯中三溴苯、四溴苯、五溴苯、六溴苯的重量百分比之和大于75%；所述催化剂，由以下步骤制得：复合、一次处理、二次处理；所述复合的方法为，将四氯化钛、三氯化铝、三氯化钕、中空介孔二氧化硅微球投入至N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀后，继续投入邻苯二甲酸，分散均匀后，转移至高压反应釜内，密封高压反应釜，升温至120-130℃，保温，搅拌反应后，自然冷却至室温，分离获得固体物，固体物经去离子水洗涤，真空干燥，制得复合物；所述一次处理的方法为，采用氢氧化钠溶液调节乙醇溶液的pH值至7.5-8，然后投入复合物，搅拌均匀后，升温至40-45℃，保温；搅拌条件下，同时滴入硅烷偶联剂A-151和硅烷偶联剂A-172，滴加完成后，继续保温搅拌后，分离出固体物，固体物经去离子水洗涤，真空干燥，制得一次处理物；所述二次处理的方法为，将聚山梨酯-80投入至正庚烷内，分散均匀后，继续投入甲基丙烯酰胺、乙烯基甘氨酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，继续投入一次处理物，分散均匀后，在氮气气氛环境中，投入偶氮二异丁腈，搅拌升温至55-65℃，保温搅拌后，分离出固体物，固体物经无水乙醇洗涤，真空干燥，制得催化剂；所述二级反应的方法为，一级反应完成后，继续搅拌升温至100-105℃，保温；然后搅拌滴加苯；同时监控反应釜内物料中对二溴苯、邻二溴苯、间二溴苯的质量百分比含量，待对二溴苯、邻二溴苯、间二溴苯的重量百分比含量均低于0.1%，且10-20min无明显变化，停止滴加苯，继续保温搅拌，完成二级反应，获得二级反应物；所述后处理的方法为，二级反应物经过滤、蒸馏除杂后，蒸馏制得溴苯。

全文数据：

权利要求：

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