申请/专利权人：寿光市诚信盐业有限公司

申请日：2023-12-08

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN117384006B

主分类号：C07C17/12

分类号：C07C17/12;C07C25/02;B01J23/745;B01J31/16;B01J31/38;B01J19/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2024.01.30#实质审查的生效;2024.01.12#公开

摘要：本发明提供一种溴苯的制备方法，属于溴苯制备领域。所述溴苯的制备方法，由以下步骤组成：一次微反应、二次微反应、三次微反应、精制。本发明的溴苯的制备方法，能够进一步提高制得的溴苯的纯度及收率的同时，降低原料及催化剂用量，避免反应过程中副产杂质的生成，简化制备及提纯的操作过程，提高反应可控性；以及无需进行水洗除杂、分层、干燥等纯化过程，避免水洗废水、固废等的产生，提高环境友好性。

主权项：1.一种溴苯的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：一次微反应、二次微反应、三次微反应、精制；所述一次微反应的方法为，苯降温至7-8℃后，与氯化溴同时进料至第一微反应器内；控制第一微反应的温度为7-8℃，第一微反应的真空度为0.02-0.03MPa，物料停留时间为480-600s，进行第一微反应后，获得第一微反应液；所述第一微反应器内装填有催化剂；所述二次微反应的方法为，第一微反应液进料至第二微反应器，控制第二微反应的温度为7-8℃，第二微反应的真空度为0.02-0.03MPa，物料停留时间为300-420s，进行第二微反应后，获得第二微反应液；所述第二微反应器内装填有催化剂，所述催化剂与一次微反应的催化剂相同；所述三次微反应的方法为，第二微反应液进料至第三微反应器，控制第三微反应的温度为25-30℃，第三微反应的真空度为0.02-0.03MPa，物料停留时间为180-240s，进行第三微反应后，获得第三微反应液；所述第三微反应器内装填有催化剂，所述催化剂与一次微反应的催化剂相同；所述催化剂，由以下步骤制得：一次复合、二次复合、三次复合；所述一次复合的方法为，将三氯化铁和四氯化钛投入至混合溶剂中，分散均匀后；搅拌投入乙酸钠，搅拌均匀；然后转入至高压反应釜内，密封高压反应釜，控制高压反应釜升温至180-190℃，保温，自然冷却至常温，分离出固体物，固体物经去离子水洗涤、干燥，获得干燥物；将干燥物投入至乙醇溶液中，搅拌均匀后，继续加入氨水，分散均匀后，继续加入四乙氧基硅烷，常温条件下，超声分散5-6h，分离出固体物，固体物经去离子水洗涤、干燥，制得一次复合物；所述二次复合的方法为，将氯化铝、氯化锆投入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后，继续投入一次复合物和介孔活性炭，分散均匀后，继续投入邻苯二甲酸，搅拌均匀后，转入至高压反应釜内，密封高压反应釜，控制高压反应釜升温至130-140℃，保温搅拌，自然冷却至常温，分离出固体物，固体物经去离子水洗涤、真空干燥，制得二次复合物；所述三次复合的方法为，将二次复合物投入至处理液中，搅拌升温至40-45℃，保温搅拌，滤出固体物，固体物经去离子水洗涤、真空干燥，造粒，制得催化剂；所述三次复合中，处理液为三溴化铝和氯化镧铈的无水乙醇溶液。

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百度查询： 寿光市诚信盐业有限公司 一种溴苯的制备方法

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