申请/专利权人：西安欧得光电材料有限公司

申请日：2023-07-13

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN116874411B

主分类号：C07D209/88

分类号：C07D209/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.10.31#实质审查的生效;2023.10.13#公开

摘要：本发明公开了一种1‑溴咔唑的合成方法，以市场易购买和已经量产的反应原料邻硝基苯硼酸和2,6‑二溴苯酚为起始原料来制备，通过镍催化的C‑C偶联对接后得到化合物a1，将化合物a1用铁粉进行硝基还原得到化合物a2，接着用三氟甲磺酸酐将化合物a2的胺基制备成磺酰胺化合物a3，最后在对甲苯磺酸的催化下将化合物a3实现闭环制备得到目标产物1‑溴咔唑，反应处理过程污染小，规模制备成本低，可实现工业化大批量放大生产。

主权项：1.一种1-溴咔唑的合成方法，其特征在于，包括以下四个步骤：步骤1：邻硝基苯硼酸和2,6-二溴苯酚通过镍催化的C-C偶联对接后得到化合物a1，邻硝基苯硼酸和2,6-二溴苯酚的当量比为1:1～1.1，化合物a1的结构式为步骤2：将化合物a1用铁粉进行硝基还原得到化合物a2，化合物a1与铁粉的当量比为1:7～8，化合物a2的结构式为步骤3：化合物a2与三氟甲磺酸酐反应制备成化合物a3，化合物a2与三氟甲磺酸酐的当量比为1:1～1.2，化合物a3的结构式为氩气保护下，向三口瓶内加入化合物a2，加入二氯甲烷搅拌溶解，再加入吡啶，然后将体系降温到-10℃～0℃之间，搅拌下缓慢向上述二氯甲烷体系内滴入三氟甲磺酸酐，控制反应温度在-10℃～0℃之间，滴加完后再保温反应1h～2h至化合物a2反应完全，得化合物a3；化合物a2与二氯甲烷的用量比为0.3mol:500mL，化合物a2与吡啶的当量比为1:1.2；反应确认完成后将反应液加入水中，分液，再用水将二氯甲烷相洗涤到中性后减压浓缩干得浅灰色固体化合物a3；步骤4：在对甲苯磺酸的催化下将化合物a3实现闭环制备得到目标产物1-溴咔唑，化合物a3与对甲苯磺酸的当量比为1:1.8～2.2。

全文数据：

权利要求：

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